192464. lajstromszámú szabadalom • Ciklohexenol származékokat hatóanyagként tartalmazó gyomírtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
2 192 464 Granulátumokat, például bevont-, impregrált- és homogén granulátumokat a hatóanyagoknak szilárd hordozóanyagokon való megkötésével készíthetünk. Szilárd hordozóanyagok lehetnek például az ásványi termékek, így a szilikagél, kovasavak, kovasavgél, szilikátok, talkum, kaolin, attapulgit, mészkő, mész, kréta, bólusz, lösz, agyag, dolomit, kovaföld, kálcium- és magnézium-szulfát, magnézium-oxid, őrölt műanyagok, műtrágyák, így például ammónium-szulfát, ammónium-foszfát, ammónium-nitrát, karbamid és növényi termékek, így gabonaliszt, fahéj-, fa- és csonthéjőrlemények, cellulózpor és egyéb szilárd hordozóanyagok. A készítmények 0,1—95 tömegszázalékos, előnyösen 0,5-90 tömegszázalékos hatóanyagtartalmúak. Példák a gyomirtószer készítményekre: I. példa 90 tömegrész 2. példa szerinti hatóanyagot elkeverünk 10 tömegrész N-metil-a-pirrolidonnal, és így olyan oldatot kapunk, ami vízben a legfinomabb cseppekre eloszlatva alkalmazható. II. példa 20 tömegrész 8. példa szerinti hatóanyagot feloldunk 80 tömegrész xilolból, 8-10 mól etilénoxidnak és 1 mól olajsav-N-monoetanolamidnak 10 tömegrésznyi reakciótermékéből, 5 súlyrész dodecilbenzolszulfonsav kálciumsóból és 40 mól etilénoxidnak és 1 mól ricinusolajnak 5 tömegrésznyi reakciótermékéből álló elegyben. A kapott oldatot 100 000 tömegrész vízbe öntve, és finoman eloszlatva 0,02 tömegszázalékos hatóanyagtartalmú vizes diszperziót kapunk. III. példa 20 tömegrész 5. példa szerinti hatóanyagot feloldunk 40 tömegrész ciklohexanonból, 30 tömegrész izobutanolból, 7 mól etilénoxidnak és 1 mól izooktilfenolnak 20 tömegrésznyi reakciótermékéből és 40 mól etilénoxidnak és 1 mól ricinusolajnak 10 tömegrésznyi reakció termékéből álló elegyben. A kapott oldatot 100 000 tömegrész vízbe öntve, és finoman eloszlatva 0,02 tömegszázalékos hatóanyagtartalmú vizes diszperziót kapunk. IV. példa 20 tömegrész 253. példa szerinti hatóanyagot feloldaunk 25 tömegrész ciklohexanolból, 65 tömegrész 210—280 °C forráspontíntervallumú ásványolajfrakcióból és 40 mól etilénoxidnak és 1 mól ricinusolajnak 10 tömegrésznyi reakcióte mi ékéből álló elegyben. A kapott oldatot 100 000 tcmegrész vízbe öntve, és finoman eloszlatva 0,02 tömegszázalékos hatóanyagtartalmú vizes diszperziót kapunk. V. példa 20 tömegrész 60. példa szerinti hatóanyagot, 3 tömegrész diizobutil-naftalin-a-szulfonsav nátriumsóval, 17 tömegrész szulfitszennylúgból származó ligninszulfonsav nátriumsóval és 60 tömegrész porított kovasavgéllel jól elkeverjük, és kalapácsos malomban összeőrlünk. Az elegyet 20 000 tömegrész vízben finoman eloszlatva 0,1 tömegszázalékos hatóanyagtartalmú permetlevet kapunk. VI. példa 3 tömegrész 109. példa szerinti hatóanyagot 97 tömegrész finomszemcsés kaolinnal elkeverünk. így 3 tömegszázalékos hatóanyagtartalmú porozószert kapunk. Vn. példa 30 tömegrész 252. példa szerinti hatóanyagot 92 tömegrész porított kovasavgél és 8 tömegrész parafinolaj elegyével — a paraffinolajat a kovasavgél felülj letére porlasztjuk — alaposan elkeverjük. így jó tapadóképességű szert kapunk. VIII. példa 20 tömegrész 1. példa szerinti hatóanyagot 2 tömegrész dodecil-benzolszulfonsav kálciumsóval, 8 10 tömegrész zsíralkohol-poliglikoléterrel, 2 tömegrész fenol-karbamid-formaldehid kondenzátum nátriumsóval és 68 tömegrész paraffinos jellegű ásványolajjal alaposan elkeverünk. így stabil olajos diszperziót kapunk. 15 A szerek alkalmazása történhet kikelés előtt vagy kikelés után. Ha a haszonnövények a hatóanyagokat kevéssé tűrik, akkor olyan kijuttatási technikát alkalmazhatunk, amelynél a gyomirtószert a permetezőkészülékkel úgy juttatjuk ki, hogy az lehetőség szerint 20 az érzékeny haszonnövények leveleit ne érje, miközben a hatóanyagok az alul növekedő gyomnövények leveleire vagy a puszta talajra jutnak (post-directed, lay-by). A felhasznált hatóanyagok mennyisége évszaktól, 25 gyomnövénytől és a növekedési stádiumtól függően 0,025—3 kg/ha, előnyösen 0,1—1,5 kg/ha. A találmány szerinti gyomirtószerek gyomirtóhatását az üvegházi kísérletek mutatják. (I—XVI. táblázatok). 30 A növények tenyészedényeként 300 cm3-es műanyag virágcserepek szolgáltak, amelyekben agyagos homok volt 1,5 t% humusszal, mint szubsztrátummal. A vizsgált növények magjait fajtánként elválasztva sekélyen elvetettük. A kikelés előtti alkalmazás- 35 nál a szereket közvetlenül ezután a talaj felületére juttattuk. Ehhez az 500-6000 mg nátrium-ligninszulfonáttal készült szereket vízben, mint diszperziós közegben (600 1/ha) szuszpendáltuk vagy emulgeáltuk, és egy finoman porlasztó permetezővel juttattuk ki. 40 A felhasznált mennyiség 3,0 kg/ha volt. A szerek kijuttatása után a tenyészedényeket enyhén megöntöztük, hogy a csírázást és a növekedést megindítsuk. Ezután, amíg a növények fel nem nőttek, a tenyészedényeket átlátszó műanyag tetővel be- 45 fedtük. A tenyészedények befedése a vizsgált növények egyenletes csírázását biztosította,amennyiben a hatóanyagok ezt nem befolyásolták. A kikelés utáni kezelésnél a vizsgált növényeket jellegüktől függően csak 3—15 cm-es növekedési 50 magasságig termesztettük, és ezután kezeltük. A szójapalántákat tőzegkorpával dúsított szubsztrátumon neveltük fel. A kikelés utáni kezelésnél vagy az elvetett és ugyanabban a tenyészedényben felnevelt növényeket választottuk ki, vagy a növényeket 55 először csíranövényekként elválasztva külön felneveltük, és néhány nappal a kezelés előtt a kísérleti ■enyészedénybe átültettük. A kikelés utáni kezelésnél a felhasznált mennyiségek például 0,125,0,25,0,5 és 3,0 kg hatóanyag/ha voltak. A kikelés utáni kezelésnél 60 a tenyészedényeket nem fedtük le. A kísérleti tenyészedényeket üvegházba állítottuk, ahol a melegkedvelő fajoknak 20-35 °C-ot, a mérséklet klimájuaknak pedig 10—25 °C-ot biztosítottunk. \ kísérlet időtartama 2^1 hét volt. Ezalatt az idő 65 alatt a növényeket gondoztuk, és az egyedi kezelcsek-12
