192442. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2-(2-htt-benzoil)-1,3-ciklohexán-dion származékot tartalmazó herbicid készítmények
1 2 192 442 I. példa 4^-Dimetil-2-(2,4-diklór-benzoil)-ciklohexán-1,3-dion 5 14,0 g (0.1 mól) 4,4-dimetil-l ,3-ciklohexán-diont 20,0 g (0,1 mól) 2,4-diklór-benzoil-cianidot és 13,6 g (0,11 mól) vízmentes porított cink-kloridot 100 ml metilén-kloriddal elegyítünk. Hűtés közben lassan 10,1 g (0,12 mól) trietil-amint adunk hozzá. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 5 órán át keverjük, majd 2 n sósavba öntjük. A vizes fázist elöntjük és a szerves fázist négy alkalommal, 150— 150 ml 5t%-os nátrium-karbonát-oldattal mossuk. A vizes mosófolyadékokat egyesítjük és sósavval savanyítjuk, metilén-kloriddal extraháljuk, a szerves fázist szárítjuk és bepároljuk. így 25,3 g nyersterméket kapunk. A nyersterméket 2 t%-os ecetsavat tartalmazó diklór-metánnal 5 g-os aliquot részletekben kromatografáljuk, majd rotációs bepárlóban, a szeparátor nyomásán, 50°C hőmérsékleten 30 percen át az ecetsav eltávolítása céljából párologtatjuk. Olajszerű terméket kapunk 40%-os kitermeléssel. A termék szerkezetét műszeres analízissel igazoljuk. Az alábbi I. táblázatban felsorolunk néhány, a fenti eljárással előállítható vegyületet. A vegyületeket számmal láttuk el amelyeket a leírás további részében is használunk 3
