192372. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szterán-vázas vegyületek szimultán oximálására és/vagy trimetil-szililezésére
(19) HU MAGYAR népköztArsasAg SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY A bejelentés napja: (22) 1985. XI. 1. (21) 4186/85 22559 192 372 A Nemzetközi osztályjelzet: (51) NSZ04 C 07 C 125/06 C 07 F 7/18 (11) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: (45) 1989.05.09. Feltaláló(k): (72) Szabadalmas: (73) Knausz Dezső, őr. Csák vári Béla, dr. Meszticzky Aranka, dr. Rolionczy János, dr. Szederkényi Ferenc, oki. vegyészek, Budapest Kolos Zsuzsanna, oki.vegyészmérnök, Ujszászy Kálmán, dr. Volford János, okl.vegyészek, Galácz József, szakmunkás, Budapest 25% 22,5% 10% 7,5% 7.5% F.ötvös Loránd Tudományegyetem, Budapest 7.5% 7.5% 7.5% 5% (54) Eljárás szterán-vázas vegyületek szimultán oximálására és/vagy trimetil-szilílezésére (57)KlVt)NAT A találmány eljárás oxo- és/vagy hidroxi-csoporto(kat) tartalmazó szterán vázas vegyületek oximálására és/vagy trimetil-szililezésére,oly módon,hogy — az oxo- és/vagy hidroxi-csoportokat tartalmazó szterán-vázas vegyülete(ke)t aprotikus, poláris vagy apoláris, előnyösen gyengén poláris oldószerben feloldjuk, — az oldathoz lO-100-szoros, előnyösen 10-60- szoros mólfeleslegben (I) általános képletű N-szubsztituált karbamidsav-trimetil-szilil-észtert — a képletben R1 II — 6/szénatomos alkilcsoport, RJ hidrogénatom, /1-6/szénatomszámú alkilcsoport, vagy trimetil-szilil csoport — és katalizátorként legalább egy szervetlen vagy szerves savat adnak, majd — a reakció-elegyet 18 °C- és a reakció-elegy forráspontja közötti hőfoktartományban, előnyösen 18 ÖC és 100 °C közötti hőmérsékleten 10-180, előnyösen 10-60 percig reagál tátják és — az oximált és/vagy trimetil-szililezett szterán-vázas vegyülete(ke)t . vagy gázkromatogrfiás vagy tömegspektrometriás vizsgálatokhoz közvetlenül felhasználják, vagy kívánt esetben standrad(ok) készítéséhez szétválasztják, illetve tisztítják. r’-o o \ II N—C—O—Si(CH3 ), (I)