192359. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elektronikai célra alkalmas, aktivált felületű lemezes szerkezetű ezüst pigment előállítására
1 192.359 2 A találmány tárgya eljárás az elektronikai iparban felhasználható vezető lakkok, paszták, ragasztók pigmentjét képező és szitanyom tat ható készítmények gyártására is alkalmas kis szemcseméretű, nagy fajlagos felületű, különleges felületi tulajdonságú, lemezes szerkezetű ezüst pigment előállítására Az ilyen különleges tulajdonságú ezüst pigmentet csak - lehetőleg kémiai redukcióval előállított - igen finom szemcseméretű (1 —3 /Lt-os) ezüst por utólagos felületkezelésével lehet elérni. A 2 002 891. sz. USA-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint 150 ß-os AI port őrölnek petróleum frakcióban 3 tömeg% sztearinsawal és 1 tömeg% alumíníumsztearáttal. Az eljárással előállítható pigment fényes, lemezes szerkezetű, de szitanyomtatásra nem alkalmas nagy szemcsemérete miatt. Az I 191 204. sz. nagy-britanniai szabadalmi leírás szerint könnyen megmunkálható fémek vízben őrölhetek 2 10 tömegé nagy szénatomszámú zsírsav jelenlétében. Az eljárás szerint a kiindulási fém kisebb, mint 4 mm szemcseméretű por illetve kisebb, mint 5 mm2 felületű fólia. Az így előállított termék szemcsemérete miatt szintén nem használható fel szitanyomásra A 0 021 439. sz. európai szabadalmi leírás szerint 8 ju-nál kisebb szemcseméretű ezüst port őrölnek az ezüstre számítva 0,2 0,5 tömeg% zsírsavat (olajsavat, sz.tearinsavat, lenolajsavat vagy linolénsavat) tartalmazó vizes közegben. A zsírsav monomolekulás rétegben kemiszorbeálódik az ezüst felületén. Az őrlést 3—6 mm átmérőjű üveggolyókkal 48 - 64 órán át végzik, A kapott ezüst pigment a leírásban megadott adatok szerint minőségben és az anizometría fokában lényegesen elmarad az. elektronikai vastagréteg technológiai igényeitől, így például szórt térfogata 2,5 - 4,7 g/cnr az optimális 0,7 - 0,8 g/cm3-vel szemben. Emellett a hosszú műveleti idő miatt az eljárás termelékenysége alacsony. A találmány alapja az a felismerés, hogy ha könynyen megmunkálható fémek közel izometrikus szemcsékből álló porát híg, szerves közegű szuszpenzióban adalékanyagok, így anion és/vagy kationaktív felületaktív anyagok és zsírsavak jelenlétében golyósmalomban meghatározott golyó — fém por tömegarány betartásával 28 — 40 órán át, előnyösen 32 — 36 órán át kezeljük, akkor jelentős alak és tulajdonság változást tapasztalunk. A golyók lapító hatásának következtében a szemcsék lemezes szerkezetűek lesznek (a jellegzetes méretek (hosszúság, szélesség, vastagság) aránya 15:10:1 és 100:10:1 között van az elektronmikroszkópos felvételek alapján), az adalékanyagok pedig a lemezek felületén adszorbeálódva javítják a termék tulajdonságait, növelik diszpergálhatóságát, azaz organofillé teszik. A lemezes pigment előállításához legalább 98,0 tömegé ezüst tartalmú, kémai redukcióval előállított, 10 jum-nál kisebb szemcseméretűre osztályozott ezüst porból indulunk ki. A szerves kezelő közeg oldószerből, felületaktív anyagból és zsírsavból áll, feladata az adalékanyagok eljuttatása az ezüst felületére és a fémpor részecskék összetapadásának meggátlása. A szerves oldószer kiválasztását az adalékanyagok — azaz a felületaktív anyag és a zsírsav oldékonysága határozza meg. A kezelő közeg összeállításakor tekintettel kell lenni arra, hogy túl viszkózus közeg esetén megszűnik a fémpor részecskék szabad lebegése és a közeg sűrű zaggyá áll össze. Ez a lemezesítési folyamatot gátolja. A kezelő közeg viszkozitása 25 °C-on célszerűen nem több, mint 0,003 Pás. Az általunk alkalmasnak talált oldószerek, aromás vegyületek, benzol és homológjai, előnyösen toluol vagy xilol, észterek, előnyösen metil-, etil-, és butil-acetát és ezek különböző arányú keverékei, továbbá petróleumfrakciók, így a lakkbenzin. A felületaktív anyagok megakadályozzák a kezelés során és száraz állapotban a por összetapadását, így az könnyen bedolgozható lakkokba, pasztákba, ragasztókba. A keniiszorbeálódó nagymolekulájű szerves anyagok orgonofillé teszik a lemezes ezüst pigmentet, így a további feldolgozás során a bekerülő légbuborékok könnyen eltávoznak. Ha felületaktív anyagként organofil bentonitot, előnyösen kationaktív tenzidekkel ioncsere útján apollárissá tett montmorilloniitot használunk, akkor ennek hatására csökken a letnezes ezüst pigmenttel készített lakk, paszta vagy ragasztó elektromos ellenállása és a nagy sűrűségű ezüst Idülepedési sebessége. Az adalékanyagként alkalmazott zsírsavak elősegítik az ezüst lemezkék kiúszását a lakk vagy paszta szerves közegének felszínére, így a vezető paszták és lakkok felvitelekor a felső réteg pigmentben gazdag és ezért jó elektromos vezető lesz, alul pedig kötőanyagban dús, ezért az alapfelületre jól tapadó réteg alakul ki. Felületaktív anyagként alkalmazhatók még nagy szénatomszámú (Cis - C25) telítetlen karbonsavak kis szénatomszámú alkoholokkal alkotottt észterei (előnyösen butilészterei) is. A felületkezelésre golyósmalmot használunk. An nak érdekében, hogy a kezelés során ne őrlési, hanem lapítási, lemezesítési folyamat játszódjon le, igen lényeges a kezelési körülmények megfelelő megválasztása, így a golyók anyagi minősége, mérete, a golyó - Ag por tömegarány, a dob térfogata és fordulatszáma és a kezelési idő. A 90-140 ford/perc sebességgel forgatott 6—10 mm átmérőjű acélgolyókat tartalmazó 5 dm3 űrtartalmú dobbal rendelkező golyós malomban 15:1-től 5:1-ig terjedő golyó - Ag por tömegarány és 3:1-től 1:1 -ig terjedő szerves közeg - Ag por tömegarány betartásával kezeljük a kiindulási Ag port 28 - 40 óra, előnyösen 32 — 36 óra ideig. Kezelés után a lemezesített pigmentet először a kezelő közegben alkalmazott oldószerrel, majd acetonnal mossuk, majd legfeljebb 50 °C hőmérsékleten szárítjuk. A kapott termék kis mennyiségben mindig tartalmaz nagyobb szemcseméretű pigmentet, ezért a szitanyomtatható termékek gyártásához csak megfelelő szemcseméret szerinti osztályozás után alkalmazható. Elektronikai célra a lemezes szerkezetű aktíváit felületű ezüst pigmentet az elektronikai ipar által igényelt tixotrop lakkokba, pasztákba vagy ragasztókba bekeverve lehet felhasználni. 1. példa Egy 5 dm3 -es dobba 2500 g 6 mm átmérőjű acélgolyót töltünk 400 g 3 pm-nál ldse' b szemcséjű, kémiai redukcióval előállított ezüst port, 150 g toluol-etilacetát 1:1 tömegarányú elegyét, 10 g organofil bentoni tot, és 25 g palmitinsavat. Az elegyet 100 ford/perc fordulatszámmal, forgatott malonban 36 órán át kezeljük, majd toíuol-etil-acetát eleggyel mossuk, ace tonnái kétszer öblítjük. Szárítás szobahőmérsékleten. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
