192253. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés hőre érzékeny anyagok fagyasztva-szárítására
1 192 253 2 A találmány tárgya eljárás és berendezés hőre érzékeny anyagok fagyasztva szárítására, vagyis más szóval liofilizálására. A javasolt eljárás szerint hőre érzékeny anyagot megfagyasztunk és fagyott állapotban vákuumba helyezzük, ezzel a benne levő jeget szublimáltatjuk és eközben a szublimálás hőveszteségét höközléssel kiegyenlítjük, a hőre érzékeny anyag hőmérsékletét mérjük és környezetében a nyomást szükség szerint változtatjuk, miközben a vízgőzt eltávolítjuk. A találmány szerinti berendezés hőre érzékeny anyagot hordozó tartóban elrendezett anyaghőmérőt, fűtőegységet és a fűtőegység hőmérsékletét követő hőmérőt tartalmaz, ahol a tartó zárt térben van elrendezve, amely vákuumszivattyúhoz van csatlakoztatva, ahol a fűtőegység vezérlő elemre van vezetve. A javasolt eljárás és berendezés segítségével a hőre érzékeny anyagok fagyasztva szárítása gyorsítható. A tartósítás egyik jól ismert módszere a fagyasztva szárítás, vagyis a liofilizálás, amelyet hőre érzékeny anyagok esetében különösen széles körben alkalmaznak, mivel az anyag víztartalmának kíméletes eltávolítását teszi lehetővé. Az eljárás lényege, hogy a nagy sebességű hűtéssel, vagyis gyorshűtéssel lefagyasztott anyagot vákuumba helyezik. A vákuum hatására az anyagban levő jég szublimál, vízgőzzé alakul. A szublimálás hőveszteséggel jár, ami az anyag hőmérsékletét csökkenti és ezzel a szublimálás sebességét lelassítja. Ezért a hőveszteséget pótolni kell, ellenkező esetben a szárítási folyamat rendkívül hosszú ideig tartana. A hőveszteség kiegyenlítése során viszont gondosan ügyelni kell arra, hogy az anyagra meghatározott jellenjző hőmérsékletet, az eutektikus pontot ne lépjék túl, ellenkező esetben ugyanis az anyag károsodása következik be, kémiai-biológiai tulajdonságai leromlanak. A fentiek azt jelentik, hogy el kell kerülni a lefagyasztott anyag felolvadását. Ez a biológiai eredetű hőre érzékeny anyagok jelentős részénél különösen fontos, mert olvadáskor gázok képződnek, ezek hatására az anyag felhabzik. Mivel az olvadás hőmérséklethatárait viszonylag nehezen - anyagmintánként változó módon - fázisdiagramon lehet csak kijelölni, ezért, mint ezt például az 1 038 988 sz. NSZK szabadalmi leírás mutatja, megelégednek az eutektikus pont meghatározásával és ezt adják meg olyan maximális hőmérsékletként, amit túllépni a liofilizálás során nem szabad. A liofilizálás folyamatában az is fontos, hogy a hőközlés elemei, tehát például az anyagot tartó tálca vagy más hordozó hőmérséklete se lépje túl a megengedett maximális értéket, ugyanis ellenkező esetben a vele érintkező és már száraz anyag károsodna. A 169 708 ljsz. magyar szabadalmi leírás olyan eljárást és berendezést ismertet, amelynek lényege, hogy a liofilizálandó anyaggal fűtőtest felhasználásával hőt közölnek, a fűtőtest hőmérsékletét szabályozó körrel adott értéken tartják vagy szükség szerint változtatják és eközben a liofilizálandó anyag hőmérsékletét is érzékelik. Az utóbbi hőmérsékletérték jelenti a szárítási folyamat szabályozásának alapját, mégpedig oly módon, hogy az anyagra jellemző legalacsonyabb olvadási hőméri sékletnél adott nyomáson legfeljebb 1...6 °C eltérést engedélyeznek negatív irányban. Ezt a hőmérsékletet a szublimációs folyamat befejezéséig tartják fenn. Az ismertetett szabályozás, tehát a fűtőtest és a szárítandó anyag hőmérsékletének követésén alapuló kettős szabályozás jó eredményeket ad, de az eutektikus pont megközelítése lassú, a különböző előre nem látható folyamatok (például az anyag megrepedése) negatív hatásainak kivédésére ahhoz viszonyítva viszonylag nagy eltérést kell fenntartani, tehát a szárítási folyamat lassúbb, mint amit a lehetőségek megengednek. A gyorsítás feltétele a nagyobb hőmérsékletek alkalmazása, ez azonban veszélyes lehet azért, mert a szabályozás tehetetlensége miatt előfordul, hogy a hőmérséklet túllépi a megengedett határt és ez az anyag károsodását vonja maga után. A lassúság egyrészt a melegítés módjából, másrészt a hővezetési viszonyoknak a szárítás menetében bekövetkező változásából következik. Ez a változás abban áll, hogy a szárítandó anyag belsejében levő jég szublimációját a körülötte kialakuló, a szárítás folyamatában egyre vastagodó száraz réteg a vastagodás mértékében lassítja. A találmány célja a fenti hiányosságok kiküszöbölése. A találmány alapja az a felismerés, hogy a hővezetési viszonyok semleges gáz alkalmazásával jól javíthatók, míg a hőközlés szabályozásában a hőmérsékletváltozás sebességének követése és figyelembevétele az eddigieknél pontosabb és finomabb szabályozási lehetőségeket biztosít. A találmány feladata ennek megfelelően olyan eljárás és berendezés kidolgozása, aminek alapján a fagyasztva szárítás folyamata felgyorsítható, az eddigieknél jobb hőátadási feltételek érhetők el és az anyag károsodásának veszélye csökken. A kitűzött feladat megoldására egyrészt eljárást, másrészt-berendezést dolgoztunk ki. A javasolt eljárásban hőre érzékeny anyagot megfagyasztunk és fagyott állapotban vákuumba helyezzük, ezzel a benne levő jeget szublimáltatjuk és eközben a szublimálás hőveszteségét hőközléssel kiegyenlítjük, a hőre érzékeny anyag hőmérsékletét mérjük és környezetében a nyomást szükség szerint változtatjuk, miközben a vízgőzt eltávolítjuk, és a találmány szerint a hőre érzékeny anyag hőmérsékletváltozásának sebességét követjük és az anyagtól függő határértéktől való eltérés mértékében a hőközlés intenzitását változtatjuk. Úgy találtuk, hogy a javasolt eljárás különösen előnyösen foganatosítható akkor, ha a hőre érzékeny anyag környezetébe liofilizálás közben semleges gázt, különösen nitrogént vezetünk be. Ugyancsak a kitűzött feladat megoldására szolgál az a berendezés, amely hőre érzékeny anyagot hordozó tartóban elrendezett anyaghőmérőt, fűtőegységet és a fűtőegység hőmérsékletét követő hőmérőt tartalmaz, ahol a tartó zárt térben van elrendezve, amely vákuumszivattyúhoz van csatlakoztatva, ahol a fűtőegység vezérlő elemre van vezetve, és a találmány szerint a zárt tér semleges gázt, különösen nitrogént tartalmazó tartállyal közlekedik és a vezérlő elem a hőmérővel és az anyaghőmérővel csatlakoztatott mikroprocesszoros vezérlő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
