192135. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított fizikai-kémiai és fényképészeti tulajdonságokkal rendelkező fényérzékeny ezüsthalogenid emulzió előállítására ionos csoportokkal szubsztituált vízoldható ciklodextrin-polimerek alkalmazásával
1 2 csoportot jelent. Atlag-molekulatömege: 2350), 3. Jéldája szerinti karboxi-metil-csoportot tartalmazó -ciklodextrin polimert (ciklodextrintartalma: 54,2 tömeg%, karboxil-tartalma: 3,8 tömeg%, ami ciklodextrin egységenként 2,0 ekvivalens karboxilcsoportnak felel meg. Atlag-molekulatömege: 2560), 5. példája szerinti dimetil-amino-csoportot tartalmazó ß■ciklodextrin-polimert (ciklodextrin-tartalma 54,3 tömeg%, nitrogén-tartalma 1,45 tömeg%, ami ciklodextrin egységenként 2,1 ekvivalens dimetil-amjno-csoportot jelent. Átlag molekulatömege: 4300), 6, példája szerinti szulfopropil-oxi-csoportot tartalmazó ß-ciklodextrin-polimert (ciklodextrin-tartalma 49,5 tömeg%, kéntartalma 1,6 tömeg%, ami ciklodextrin egységenként 1,25 ekvivalens szulfopropil-oxi-csoportot jelent. Atlag-molekulatömege:4860) vagy 13. példája szerinti ß-ciklodextrin-polimer savanyú foszforsavésztert (kémiailag kötött ß-ciklodextrin tartalma 52 tömeg%, foszfortartalma 1,5 tömeg%, ami ciklodextrin egységenként 1,15 ekvivalens foszfát-csoportot jelent, átlag-molekulatömege: 4800) alkalmazzuk. 2. példa 300 ml 1,5%-os ftaloil-zselatin oldatban feloldunk 0,25 mól KBr-ot és 0,01 mól Kl-ot, majd keverés közben 65 °C-on 2 perc keverés után 20 perc alatt 320 ml 0,5 M AgN03-oldatot. A hőmérsékletet ezután 40 °C-ra csökkentjük, a pH értéket 2 N kénsav hozzácsepegtetésével 3,8-ra állítjuk. A kivált csapadékot hagyjuk leülepedni, majd a vizes fázist dekantáljuk. A csapadékhoz ezután 800 ml hideg vizet öntünk, a pH-értéket nátrium-hidroxid-oldat hozzácsepegtetésével 10,0-re emeljük, majd a flokkulálást és a dekantálást megismételjük, A csapadékhoz ezután 400 ml 12%-os, 60 °C hőmérsékletű inert zselatin-oldatot adunk, a pH-értéket 6,3-ra állítjuk, majd aranv-tioszulfát-komplex bevitele után az emulziót 60 rfC-on kémiai érlelésnek vetjük alá. Az érlelés befejeztével a hőmérsékletet 40 °C-ra csökkentjük, az emulzió alikvot részét ellátjuk a szokásos adalékanyagokkal (1 mól ezüst-halogenidre 200 ml 0,1%-os színezék IV-oldat, 160 ml 50%-os glicerin-oldat, 80 ml 4%-os szaponín-oldat, 40 ml 5%-os formalin, 300 ml 1%-os TAl-oldat), majd celluldz-triacetát hordozóra visszük fel 3.8.10'2 g/dm2 fém-ezüst tartalommal. (/E/ emulzió) Az emulziót ügy is elkészítjük, hogy lecsapáskor a zselatin oldathoz 6 g 1. számú vegyületet is adagolunk, a továbbiakban pedig (E) emulzió előállításánál leírtak szerint járunk el (/F/ emulzió). A (G) emulziót úgy állítjuk elő, hogy a zselatin-oldathoz 2,5 g 1. számú vegyületet adunk, s adalékként is-ugyanezt használjuk a zselatin tömegére számított 15%-nyi mennyiségben. Olyan fényérzékeny réteget is előállítunk, amelyhez az (E) szerint készült emulziót használjuk fel, de adalékként a színérzékenyítő után a zselatin tömegére számított 20%-nyi mennyiségben a következő vízoldható ciklodextrin-polimer-származékokat adagoljuk: 1. számú vegyület, poli-(szulfobutil-ß-ciklodextrin) (3. számú vegyület: ciklodextrin-tartalma 49,5 tömeg%, kéntartalma 1,6 tömeg%, ami ciklodextrin egységenként 1,25 ekvivalens szulfopropil-oxi-csoportot jelent. Atlag-molekulatömege: 4860), poli(dietil-amino-etil-ß-ciklodextrin) (4. számú vegyület: ciklodextrin-tartalma 58 tömeg%, nitrogéntartalma 0,8 tömeg%, ami ciklodextrin egységenként 1,22 ekvivalens dietil-amino-etíl-csoportot jelent, átlag-molekulatömege: 4500), poli(karboxi-metil-ß-ciklodextrin) (5. számú vegyület: ciklodextrin-tartalma: 56,2 tömeg%, karboxil-tartalma: 3,4 tömeg%, ami 1,5 ekvivalens karboxilcsoportot jelent ciklodextrin egységenként. Átlag-molekulatömege: 4970), (/H/ emulzió). Ezután olyan emulziót állítunk elő (E) szerint, amelynél a rediszpergáláshoz 300 ml 14%-os inert zselatin-oldatot használunk, az érlelés befejeztével pedig az 1. számú vegyület 100 ml-nyi 10%-os oldatát adjuk az emulzióhoz, ezáltal 11%-os zselatinhelyettesítést valósítunk meg. (/J/ emulzió) A kapott fényérzékeny rétegek jellemzői a II. táblázatban láthatók. (A szenzitogramokat 5500 K színhőmérsékletű fénnyel exponáltuk, s 20 °C-on 8 percig hívtuk F-76 jelzésű előhívóban). Az átlaggradienst ezúttal is a jelleggörbéből határozzuk meg (1) képletnek megfelelően. Ekkor azonban lg Hj a Dj = D0 + 0,1 optikai denzitást létrehozó megvüágítottság logaritmusa, miközben, lgHj-lgHi * = 1,3, s Dj a H2 megvüágítottság által létrehozott denzitás. Az érzékenységet az S = 0,8/Hj képlettel számítjuk ki. 192.135 5 10 15 20 25 30 35 40 5