192077. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rápárologtásra alkalmas anyag előállítására, szilícium-monoxid-rétegek, vákuumban való elpárologtatás útján történő képzéáse céljából
1 192.077 2 A találmány tárgya eljárás rá párologtatásra alkalmas anyag előállítására, szilíciurn-monoxid-rétegek vákuumban való elpárologtatás útján történő kiképzése céljából. A szilícium-monoxid-rétegeket például elektronikus építőelemekben, vagy interferencia- illetve védőrétegekként hősugárzást visszaverő vagy hőszigetelés szempontjából tökéletesített hőlapokon alkalmazzák. Szilícium-monoxid-rétegeket a szokásos módon úgy állítanak elő, hogy darabos szilícium-monoxidot vákuumban, illetve igen nagy vákuumban elpárologtatnak. A darabos szilícium-monoxidot minden esetben egy, a szilícium-monoxid-réteg előállítási eljárásától különálló vákuumeljárással állítják elő, amelynek során egy laza vagy zsugorított, szilíciumból és szilícium-dioxidból álló keveréket elpárologtatnak, egy kondenzáló felületre lecsapják, és a kondenzátumot az alkalmazás céljábank megfelelően feldarabolják (aprítják). Ennek a darabos szilícium-monoxidnak, — amelyet a szilíciurn-monoxid-rétegek vákuumeljárással való előállítására használnak — hátránya abban áll, hogy energia- és munkaigényes, különálló vákuum eljárással készítik. Megkísérelték továbbá, hogy a különálló vákuumeljárást elkerüljék egy szilíciumból és szilícium-dioxidból álló olyan keverék alkalmazásával, amely szervetlen kötőanyagokat - így vízüveget - vagy szerves kötőanyagokat — például ftálsav- vagy tereftálsav-észtereket vagy nitro-cellulóz-alapú lakkot — tartalmaz. Az ilyen típusú keverékek hátránya, hogy elpárologtatásuk során szekunder (másodlagos) reakciók lépnek fel amelyek a vákuumeljárás — többek között — a párolgási maradékok pirofóros viselkedése, illetve reakcióképes gyökök lehasadása következtében negatív irányban befolyásolják, így ipari méretben való alkalmazásuk nem lehetséges, és reprodukálható szilícium-monoxid-rétegek képzésére nem alkalmasak. A találmány célja rápárologtatásra alkalmas, olyan anyag kidolgozása szilíciurn-monoxid-rétegek képzése céljából, vákuumeljárás útján, amely különálló vákuumfolyamat nélkül, csekély energia- és munkaráfordítással előállítható, szekunder reakciók nélkül ellenállásmentes párolgást tesz lehetővé, és a darabos sziiícium-monoxiddal összehasonlítva a rápárologtatott szilícium-monoxid-réteg azonos vagy kedvezőbb tulajdonságait biztosítja. A találmány alapját az a feladat képezte, hogy szilícium-monoxid-rétegeknek vákuumeljárással való képzése céljából olyan, rápárologtatásra alkalmas anyagot dolgozzunk ki, amely egyszerű, különálló vákuumeljárást nem igényel, ellenállásmentes párolgást tesz lehetővé szekunder reakciók - például a párolgási maradékok pirofóros viselkedése vagy reakcióképes gyökök lehasadása - nélkül, és a darabos sziiícium-monoxiddal összehasonlítva a rápárologtatott szilíciurn-monoxid-rétegek azonos vagy kedvezőbb sajátságait biztosítja. E feladatot a találmány szerint úgy oldjuk meg, hogy szilíciumból és nagy tisztaságú, feleslegben vett sziucium-dioxidból álló, homogenizált keveréket valamilyen szerves reagenssel vizes oldatban összekeverünk. Ennek során szerves reagensként különösen előnyös egy 10-12 %-os vizes poli(vinil-alkohol)-oldat alkalmazása, amely a szilíciumból és szilícium-dioxidból álló keverékre vonatkoztatva körülbelül 9 tömeg% poli(vinil-alkohol)-t tartalmaz. A vizes oldatban lévő szerves reagens nyilvánvalóan azzal a képességgel rendelkezik, hogy a szilícium- és szilicium-dioxid-részecskéket igen kedvezően bevonja, s így biztosítja a benső kapcsolatot a részecskék között, amelyek nagyságát előnyösen 40 millimikronnak vagy ennél kisebbnek választjuk. Előnyösnek bizonyult továbbá az is, hogy a szilíciumból és szilícium-dioxidból álló keverékre vonatkoztatva a szilícium-dioxidot körülbelül 10 tömeg% feleslegben alkalmazzuk. A szerves reagenssel a vizes oldatban szilíciumból és izilícium-dioxidból készült keveréket levegőn, szobahőmérsékleten előszárításnak vetjük alá, ezt követően körülbelül 180-200 °C hőmérsékleten levegőn további szárítási eljárásnak vetjük alá; ekkor eléri legnagyobb szilárdságát, s ezután a kívánt méretre vagy alakra darabolható (aprítható). A találmány szerinti, rápárologtatásra alkalmas anyagnak az előállítása során, szilícium-monoxid-rétegek vákuumeljárással való előállítása céljából a szerves reagens nyilvánvalóan katalizátorként szerepel, mivel olyan elpárologtatási hőmérsékleteket érhetünk el, amelyek jóval a szilícium és szih'cium-dioxid forráspontja alatt vannak, és — egyébként azonos körülmények között — lényegesen alacsonyabbak a darabos szilícium-monoxid fonáspontjánál. Kiviteli példák 400 g szilíciumport (szilíciumlemezhulladékot) és 920 g kémiai úton kicsapott szilícium-dioxidot különkülon 40 írni vagy ennél kisebb részecskeméretre őrölünk. Az őrlési folyamat után a két komponenst homogén keverékké alakítjuk, és 1056 ml 11 %-os vizes poli(vinil-alkohol)-oldattal péppé keverjük. A pépet egy 14 mm magasságú, 50 mm átmérőjű, üreges teflonhengerbe visszük. Ezután levegőn, szombahőmérséklétén az elegyet 8-10 órás előszárításnak vetjük alá, majd 1 órán át 190 °C hőmérsékleten levegőn alaposan kiszárítjuk, ekkor a kötési folyamat is lejátszódik Az elpárologtatásra alkalmas, száraz anyagot a formából kivesszük, aprítjuk, és folyamatosan működő berendezésben táblaüvegre rétegezve hősugárzást visszaverő hőlapok előállítására alkalmazzuk. A rápárologtatásra alkalmazott anyag ellenállásmentesen párolog, szekunder reakciókat nem idéz elő, és így a darabos sziiícium-monoxiddal azonos, vagy annál kedvezőbb sajátságokat biztosít. \ találmány szerinti, rápárologtatásra alkalmas anyag párolgási hőmérséklete mintegy 100 K-val alacsonyabb a darabos szilícium-monoxid párolgási hőmérsékleténél. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás rápárologtatásra alkalmas anyag előállítására, szilíciurn-monoxid-rétegek, vákuumban való elpárologtatás útján történő képzése céljából, aminek során nagy tisztaságú és kis részecskeméretű szilíciumot és szilícium-dioxidot valamilyen kötőanyaggal keverünk, a keveréket levegőn előszárításnak vetjük alá, s utána magasabb hőmérsékleten tovább szárítjuk, azzal jellemezve, hogy kötőanyagként vizes poli(vinil-alkohol)-oldatot alkalmazunk, mind a szilícium, mind a szilícium-dioxid részecskeméretét 40 mill (mikronnak vagy annál kisebbnek választjuk, a szilicium-dioxidot feleslegben alkalmazzuk, és az utószárítást 180-200 °C hőmérséklettartományban végezzük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
