192062. lajstromszámú szabadalom • Eljárásá etilén polimerizálására, vagy etilén és alfa-olefinek kopolimerizálására katalizátor jelenlétében
1 192.062 2 don folytatjuk. Analízis: Mg/Ti ■= 26; Al/Ti » 2,5. Polimerizálás g Az 1. példában leírt készüléke és módszert alkalmazzuk, azzal az eltéréssel, hogy 1,9 t% propilént tartalmazó etilént táplálunk be. Ily módon 370 g polietilént kapunk, amelynek a fizikai jellemzői a következők: MFI = 0,08 g/10 perc, 7C= 350 sec“1, d= 0,9465 10 Mg/m3 és Mw/Mn = 9,5. Fajlagos aktivitás: 135 000 g polietilén/g Ti x óra x atm. etilén. 6. Példa: Előállítás 15 Az 1. példa szerinti készüléket használjuk. 2,40 g Mg huzalt (100,00 mg at-nak felel meg), 250 ml vízmentes légtelenített n-heptánt, 0,37 ml TiCLj-ot (3,37 mM-lal egyenértékű), és 11,7 SnCI,*-ot (100,3 mM-nak felel meg) táplálunk be a készülékbe. Az elgőzölögtetés végén 5,2 ml heptános alumíni- 20 um-szeszkviklorid oldatot (6,76 mg at alumíniummal egyenértékű) adunk a készülékbe, majd az eljárást az 1. példában leírt módon tovább folytatjuk. Analízis: Al/Ti = 2,1 ; Mg/Ti = 26; Sn/Ti ' 25. Polimerizálás 25 Az 1. példában leírt készüléket használjuk és az ott megadott körülmények között dolgozunk. Ily módon 410 g polietilént kapunk, amelynek a fizikai jellemzői a következők: MFI = 0,09 g/10 perc, d % 0,9516 Mg/ m3 és 7C = 810 sec-1. 30 A polimer polidiszperzitási indexe (Mw/Mn) = 8,0. Fajlagos aktivitás: 150 000 g polietilén/g Ti x óra x atm. etilén. 7. Példa: Polimerizálás gg 10 g porított polietilént - amelynek a részecskemérete 104 um-nál kisebb — 50 ml vízmentes légtelenített n-hexánt és 1,5 mg at alum.nium-triizobutilt nitrogéngáz légkörben betáplálunk egy kétnyakú lombikba. Homogenizálódás után az elegyet 2 óra hosszat állni hagyjuk, majd az 1. példában leírt módon előállított 0,008 mg at katalizátort, így titánt és 1,5 mg at AI(izo-Bu)3 vegyületet viszünk be a készülékbe nitrogénáramban. A hexánt vákuumdesztillációval 60 C°on teljesen eltávolítjuk. Az ily módon előállított anyagot nitrgéngáz légkörben betápláljuk egy 2 literes — teljesen kiszárított, légtelenített és nitrogéngáz alatt tartott — autoklávba. Ezt követően a nitrogént eltávolítjuk az autóklávból és hidrogént viszünk be 0,5x10s Pa nyomásig. A hőmérséklet ekkor 80 C°-ra emelkedik, Ezután etilént táplálunk be annak érdekében, hogy a nyomást állandóan 3,5x10s Pa-on tartsuk. 3 óra hosszat tartó polimerizálás után 75 g polimert kapunk, amelynek a fizikai jellemzői a következők: MFI 2,16 = 0,22 g/10 perc, 7C = 600 sec-1, d = 0,9640 Mg/m3 és Mw/Mn = 10. A kitermelés 21 700 g polietilén/g Ti x óra x atm. etilén. SZABADALMI IGÉNYPONTOK Eljárás etilén polimerjzálására és etilén és alfa-olefinek kopolimerizálásárci, azzal j e 11 e m e z v e , hogy a monomereket vagy ko ti onomereket a) TiCI3 . m MgCI2 . q SnCI2 . c AI Cl3 (2) általános képletű vegyületből — a képletben m értéke 24—28; q értéke 0—25; és c értéke 1,7—9,6 — és b) tri-(Ci _J0-alkil)-alumínium-vegyületből álló katalizátorkompozícióval — ab) vegyületben lévő Alatomok és az a) vegyületben lévő Ti-atomok aránya (375—750:1 — érintkeztétjük és a polimerizációs reakciót 20 C° és 200 C° közötti hőmérsékleten, 9,8x 104—58,8x10* Pa nyomástartományban, szénhidrogén oldószerben vagy gázfázisban vitelezzük ki. ábra nélkül 4
