192035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálimid és tetrahidro-ftálimid előállítására
1 192.035 2 Ebben a példában azt szemléltetjük, hogyha a re akciót karbamidfelesleggel ismert módon végezzük, akkor a kapott ftálímid minősége és a hozam erősen leromlik. g Az 1. példa szerint 305 g (2,06 mól) ftálsav-anhidridet bemérünk egy lombikba, majd 200 230 C közötti hőmérsékleten 75,6 g £1,26 mól) karbamidot adunk hozzá. Az elegy et 230 C-on még 10 percig keverjük, végül a kapott terméket tálcába öntjük. Op. 228 233 C, beltartalmi érték 93%. 10 3. példa Nitrogénnel kiöblített 170°C hőmérsékletű reaktorba 3051 kg (20,6 kmól) megolvasztott ftálsav-anhidrídet készítünk be. Keverés közben 180 C-on meg- 15 kezdjük a karbamid hozzáadását, összesen 6006 kg (10 kmól) karbamidot adagolunk 4 részletben. Az első részletet 180- 200°C-on, a másodikat 200 220° C -on, a harmadikat 220 230 -on, végül a negyediket 230- 240°C-on adagoljuk. A reakció végpntját pH- méréssel állapítjuk mégoly módon, hogy a kivett min- ^ tát desztillált vízben szuszpendáljukés indikátorpapírral meghatározzuk a pH-értékét. A végpont 4,5 5,5 között van. A karbamid hozzáadása után a reakcióelegyet még 10 percig keverjük 240 Gon, majd 260 C- on tartott tárolótartályban, onnan pedig előbbi hő- 25 mérsékleten tartott lemezelőberendezés tálcájába vezetjük. A kiöntő tálcából a ftálimid-felesleg a tárolóba visszafolyik. A ftálimidet vízzel hűtött forgó lemezelődobon lemezeljük. Op. 234 235°C, béltartalom 99,9%s hozam 96% feletti. A reaktorból eltávozó gázokat szublimációs kam- 30 rában leválasztjuk és a levált ftálsav-anhidridet és ftálsav-imidet visszavezetjük újabb reagáltatáshoz. A szub limációs kamra után vizes mosót kapcsolunk, amelyen keresztül a gázokat a szabadba elvezetjük. A vizes mosóban a mosóvizet állandó keringésben tartjuk és a mosóvízből a kivált szilárd anyagot szűrön keresztül 35 távolítjuk el. A leszűrt anyagot szárítás után a szintézisbe visszavezetjük. 4. példa Tetrahidro-ftálimid előállítására a 3. példa szerint járunk el a következő eltéréssel: 3163,7 kg(20,8knx>l) megolvasztott tetrahidro-ftálsav-anhidridbe 110 C-on karbamidot adagolunk, összesen 600,6 kg (10 kmól) karbamidot alkalmazunk 4 részletben, az első részletet 110 130°C-on, a másodikat 130 150°C-on, a harmadikat 150 170°Con, a negyediket 170-180 C- un. A karbamidadagolás után a reakcióelegyet még 10 percig 180 C-on keverjük. A kapott tetraliidro-ftálimid olvadáspontja 132-134 C, beltartalmi érték 97 -98%, hozam 94%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás ftálsav-imid és tetrahidro-ftálsav-imid előállítására a megfelelő dikarbonsav-anhidridből karbamid reagáltatásával oldószer mentes közegben, azzal j e 1 ] e m e z ve, hogy a A) ftálsav-inüd előállításánál a megolvasztott ftálsav-anhidridbe 180 240 C közötti emelkedő hőmérsékleten beadagoljuk a karbamidot, miközben a ftáisav-anhidridet a sztöchiometrikushoz képest állandó feleslegben tartjuk, vagy B) tetrahidro-ftálsav-imid előállításánál a megolvasztott tetrahidro-ftálsav-anhidridbe 110-180°Cközötti emelkedőhőmérsékleten beadagoljuk a karbamidot, miközben a tetrahidro-ftálsav-anhidridet állandó feleslegben tartjuk, reagríItatás közben pedig a reakeióelegyből kiszublimált ftálsav-inűdet vagy ftálsav-anhidridet, illetve ezek tetrahidro-származékát felfogjuk és a reagáló közegbe visszavezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jel 1 e - m e z v e, hogy a ftálsav-anhidridbe a karbamidot legalább négy részletben 180— 200°C, 200—220°C, 220 -230°C és 230- 240°C között adagoljuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a tetrahidrof-tálsav-anhidridbe a karbamidot legalább négy részletben 110-130°C, 130 1 50°C, 150-170°C és 170-180°C között adagoljuk. Országos Találmányi Hivatal FJc.: Himer Zoltán Kódex 3
