191986. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 13béta-alkil-3-metoxi-17béta-aciloxi-gona-1,3,5(10),8,14-pentaén előállítására
6 191986 7 2. példa 13j3-metil-3-metoxi-17û-acetoxi- gona— 1,3,5 ( 101,8,14-pentaén 75,0 g 13ű~metil-3-metoxi-8,14-szeko-gona-1,3,5, (10) ,9,(11)- tetraén-14-on-17/3-olt 100 ml ecetsavanhidriddel elegyítünk és kevertetés közben 110-125 “C hőmérsékleten oldjuk. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten 0,75 ml sósavval elegyítjük és 1,5 órán keresztül kevertetjük. Ezután 80 °C hőmérsékletre hűtjük és 15 perc alatt 22 ml vízzel elegyítjük. Ezután további 1 órán keresztül kevertetjük, majd 20 °C hőmérsékletre hűtjük. További feldolgozást az 1. példával analóg módon végezzük. Kitermelés: 71,5 g Az anyalúgot a fenti módon izoláljuk és tisztítjuk. Kitermelés: 2,4 g Összkitermelés: 73,9 g = az elméleti 9156-a. Olvadáspont: 87-90 "0, ocd20=-1 84°. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 5 1. Eljárás 13/j-alkil-3-metoxi-17/3-aciloxi-gona-l,3,5(10),8,14-pentaén előállítására 13ß-alkil- 3-metoxi-8,14-szeko-gona-l,3,5,(10),9,(ll)-tetraén-14-on~17/3-ol karbonsavanhidriddel végzett acilezésével és a megfelelő 17ß-aciloxi-vegyület ciklizálásával, azzal jellemezve, hogy a kiindulási vegyületet 40 °C és a savanhidrid forráspontja közötti hőmérsékleten acilezzük, majd a köztitermék izolálása nélkül, víz hozzáadásával 55-90 °C közötti hőmérsékleten a kívánt végtermékké ciklízáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 20 a ciklizáláshoz annyi vizet alkalmazunk, hogy 70-90%-os karbonsav-oldat keletkezzen. Rajz nélkül A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgató )ja 88.552.86-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Bankó István vezérigazgat
