191806. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polivinilklorid frmázómasszák stabilizálására és az eljáráshoz alkalmas stabilizálószer
1 2 191 806 állítottuk be — hozzáadunk 1 g alumíniumszilikátot (az aktívanyagra vonatkoztatva). Ezután a szuszpenziót 15 percig 22 (± 2)°-on erőteljesen keverjük. Az alumínium-szilikátot kiszűrjük, majd meghatározzuk a szürlet.x maradékkeménységét. Ebből a kalciummegkötőképességet CaO/g aktívanyag mgban a (30-x) . 10 képlet segítségével számítjuk. Amennyiben a kalciummegkötőképességet magasabb hőmérsékleten, például 60°C-on határozzuk meg, jobb értékeket kapunk, mint 22°C-on. Az előállítás körülményei nátrium-alumínium-szilikát esetén az összes %-os érték tömeg%-ra vonatkozik): Kicsapás: 2,985 kg aluminátoldat, amelynek az összetétele: 17,7% Na90, 15,8% AUCL, 66,6% tUO, 0,15 kg marónáfron, 9,420 kg víz, 2,445 kgTtereskedelmi vízüvegből és alkáli-oldható kovasavból frissen előállított 25,8%-os nátrium-szilikát-oldat, amelynek az összetétele: 1 Na20 . 6,0 SiCU. Kristályosítás: 6 óra 90°C-on Szárítás: 24 óra 100°C-on, összetétel:0,9 Na-,0.1 Al-,0, . 2,04 SiO~ .4,3 H.0(=21,6%R20). z j 2 Kristályosítási fok: Teljesen kristályos. Kalcíum-megkötőképesség: 170 mg CaO/g aktívanyag. A szedimentációs analízissel meghatározott részecskenagyság-eloszlásnál 3-6 junál adódik részecskenagyság-maximum. A nátrium-alumínium-szilikát A a röntgenendifrakciós elemzés során a következő interferenciavonalakat mutatja: d-értékek, Cu-K -sugárzással felvéve,\-ben: 12,4 q 8,6 7.0 4.1 3,68 (♦)* 3,38 (+) 3,26(4 2,96 (4 2,73 (4 2,60(4. * = Lehetséges, hogy a röntgendiffrakciós diagramban ezek az interferenciavonalak mind nem jelentkeznek, különösen akkor, ha az alumínium-szilikátok nincsenek teljesen átkristályosodva. Ezért az ilyen típusok jellemzésére legfontosabb d-értékeket „(4”-jellel láttuk el. Az előállítás körülményei nátrium-alumínium-szi-’ likát esetén: Az összes százalékos érték tömeg%-ra vonatkozik. Kicsapás: 7,63 kg aluminátoldat, amelynek az össze-13^2% Na20, 8,0% AUO,, 78,8% H20 2,37 kgZnátrium-sziiikat-oldat, amelynek az összetétele: 8,0% Na90, 26,9% SiO~, 65,1% h2° Bevitt anyagarány mólban: 3,24 Na00, 1,0 H?° A1203, 1,78 Si02, 70,3 Kristályosítás: 6 óra 90°C-on Szárítás: 24 óra 100°C-on A száraz termék összetétele: 0,99 Na?0.1,00 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 AU 03.1,83 Si02 . 4,0 H20 (= 20,9% H,0) Kristályforma: hexaeder erősen lekerekített sarcokkal és élekkel Átlagos részecskeátmérő: 5,4 ß Kalcium-megkötőképesség: 172 mg CaO/g aktívanyag. Az előállítás körülményei nátrium-aluminium-szilikát esetén: Az összes százalékos érték tömeg%-ra vonatkozik. Kicsapás: 12,15 kg aluminátoldat, amelynek az összetétele: 14,5%, Na-,0, 5,4% Al.,0,, 80,1% H2? 23 237 kg nátrium-szilikát-oldat, amelynek az összetétele: 8,0% Na-,0, 26,9% SiO-,, 65,1% h2°. 2 2 Bevitt anyagarány mólban: 5,0 Na90, 1,0 A1-.CL, 2,0 Si02, 100 H20 1 1 5 Kristályosítás: 1 óraZ90°C-on Szárítás: a mosott termék (pH = 10) szuszpenziójának porlasztása 295°C-on, a szuszpenzió szárazanyag-tartalma 46% A szárított termék összetétele: 0,96 Na20 . 1 A1203.1,96 SiCU . 4 H20 Kristályforma: hexaeder erősen lekerekített csúcsokkal és élekkel, víztartalom 20,5% Átlagos részeecskeátmérő: 5,4 p Kalcium-megkötőképesség: 172 mg CaO/g aktívanyag. A találmány szerinti eljárást és stabilizálószert a következő példákon is bemutatjuk. Az 1-3. példákban a stabilizátorkompozíciók hatását vizsgáltuk a hengeren egynenűsített anyag ,.statikus hőstabilitása” alapján. Erre a célra a stabiüzátorelegyet tartalmazó poli(vinil-klorid) formázómasszákat 450 x 220 mm méretű laboratóriumi hengerművön 170°C hengerhőmérsékleten és 12,5 ford/perc hengersebesség mellett 5 perc alatt vizsgálatra alkalmas homogenizált anyaggá (bőr) dolgoztuk fel. A 0,5 mm vastag homogenizált anyagból 10 mm oldalhosszúságú négyzetes próbadarabokat vágtunk ki, amelyeket ezt követően szárítószekrényben 6 forgó szárító rácson 180°C hőmérséklet hatásának tettünk ki. A szárítószekrényből 15 perces időközökben próbákat vettünk ki és megállapítottuk ezek színváltozását. A következő 2, 4 és 5. táblázatokban az alkalmazott stabilizátorelegy függvényében előbb megadjuk a kezdeti színt és utána azt az időt, amely után az erős elszíneződés miatt a kísérletet befejeztük (stabilitásmegszűnés). A savszámot és OH-számot mg KOH/9 anyag dimenzióban adjuk meg. 1. példa Az A—F poli(vinil-klorid) formázómasszákat, amelyeknek az összetételét az 1. táblázatban adjuk meg, a fent megadott módszer szerint vizsgáltuk. Az A anyag a találmány szerinti eljárással stabilizált PVC-formázómassza, amely különösen extrudált csövek és profilok előállítására alkalmas. A B-F anyagok összehasonlításul szolgáló formázómasszák, amelyeket az A repectúrából egyes kompönensek elhagyása vagy kicserélése útján kaptunk. A „statikus hőstabilitás”-ra kapott értékeket a 2. 5
