191634. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fáziscserélő katalizátoros reakciókban használható fokozott aktivitású kálium-karbonát előállítására
3 191 634 4 A jobb eredmények elérését azzal magyarázhatjuk, hogy a találmány szerinti eljárással előállított káliumkarbonát esetében az előállítás és a feldolgozás kedvezőbb körülményeket biztosít a vízmentesítéshez, mint amilyeneket az ipari kálium-karbonát szárításával el lehet érni. Feltételezhető az is, hogy a találmány szerinti eljárás műveletei közben nagy felületű kálium-karbonát képződik, olyan aktív helyekkel, amelyek a heterogén közegben fokozott aktivításúak. Az alább következő példák a találmány szerinti eljárást szemléltetik anélkül, hogy igényünket ezekre a példákra korlátoznánk. 1. példa 600 ml metilalkoholban oldunk 134,66 g (2,40 mól) kálium-hidroxidot. A homogén oldatba erős keverés közben több részletben beadunk 80,0 g (1,8 mól) szárazjeget. Az adagolást olyan ütemben végezzük, hogy a rendszer hőmérséklete 10 °C körüli legyen. Az adagolás során fehér csapadék válik ki. Ezután a csapadékról az oldószert légköri nyomáson ledesztilláljuk, majd a maradékot csökkentett nyomáson 140—150 °C hőmérsékleten szárítjuk. Az így kapott terméket az 5. példában leírt módon azonnal felhasználjuk. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el, de a szárazjég adagolás után keletkezett csapadékos oldatot megszűrjük, a csapadékot kevés metilalkohollal mossuk és 130 °C hőmérsékleten légköri nyomáson megszárítjuk. A megszárított anyagot jól záró edényben nitrogén atmoszférában tároljuk. Termelés: 137,7 g, az elméleti termelésnek 83%-a. A termék 5% kálium-hidrogénkarbonátot tartalmaz. Felhasználás előtt a kálium-karbonátot 140 °C-on végzett szárítás után használjuk fel. 3. példa Az 1. ábra szerint járunk el, de metilalkohol helyett 500 ml etilalkoholt használunk. 4. példa Az 1. példa szerint járunk el, de a metilalkoholos kálium-hidroxid oldatba jeges vizes hűtés mellett (+5 — 15 °C) széndioxid gázt vezetünk. A telítést a leszűrt minta anyalúgjából kivett minta kálium-hidroxid és kálium-hidrogénkarbonát tartalmának meghatározása alapján ellenőrizzük. A széndioxiddal való telítést a kálium-hidroxid teljes eltűnéséig végezzük. Ezalatt az oldatba 100 g (2,27 mól) széndioxidot vezettünk. 5. példa Az 1. példában nyert kálium-karbonátot, amely az előállítására felhasznált edényben van, 300 ml heptánnal, 160,17 g (1,0 mól) malonsav-dietilészterrel, 150,71 g (1,1 mól) butil-bromiddal és 0,40 g (0,001 mól) Alikvat 336 jelű katalizátorral keverjük össze. A csapadékos elegyet erős keverés közben 90-100 °C hőmérsékleten 9 órát forraljuk. Szobahőmérsékletre visszalnítjük, a szervetlen sókat (kálium-bromid, kálium-hidrogénkarbonát és kálium-karbonát elegye) szűrjük és a tiszta reakcióelegyet csökkentett nyomáson oldószermentesítjük. 240 g butil-malonsav-dietilésztert kapunk, mely az elméleti termelésnek 98%-a. 6. példa Az 5. példa szerint járunk el, de a reakciót 165,85 g vízmentes (98,57? kálium-karbonát tartalom) ipari kálium-karbonáttal végezzük. 20 órás reakció után a butilmalonsav-dietilésztert 857c-os termeléssel nyerjük (203 g), de közel 207? kiindulási anyag — malonsavdietilés/ter — marad vissza elreagálatlanul. 7. példa Az 5. példa szerint járunk el, azonban a reakciót a 2. példa szerint előállított, de több napig tárolt, majd használat előtt 140 °C-on szárítóit kálium-karbonáttal végezzük. 230 g butil-malonsav-dietilésztert kapunk, mely az elméleti termelésnek 94%-a. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás szilárd-folyadék kétfázisú rendszerekben,fáziscserélő katalizátoros reakciókban használható, fokozott aktivitású kálium-karbonát előállítására kálium-hidroxidból és széndioxidból azzal jellemezve, hogy 1—4 szénatomos alkoholban oldott kálium-hidroxidot 0,3-1,5 moláris feleslegben alkalmazott széndioxiddal,' az alkalmazott oldószer forráspontja alatti hőmérsékleten telítünk, majd a csapadékként kiváló kálium-karbonátot oldószermentesítés után, 100 °C feletti hőmérsékleten me szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az oldószermentesítést szűréssel végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az oldószermentesítést elpárologtatással végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy 1--4 szénatomszámú alkoholként metanolt vagy etanolt használunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a széndioxidot szárazjég vagy széndioxid-gáz formájában adagoljuk a reakcióba. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a széndioxiddal való telítést +5 —15 °C hőmérsékleten végezzük. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás; azzal jellemezve, hogy a kivált kálium-karbonát szárítását 120—150 °C közötti hőmérsékleten, csökkentett nyomáson végezzük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Ábra nélkül
