191633. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként2-fenil-2-(azolil-metil)-1,3-dioxepin-származékokat tartalmazó fungicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
3 191 633 4 A találmány szerinti b) eljárásban az (la) általános képlctű vegyületeknek — a képletben Ar és Az jelentése a már megadott - az (Ib) általános képletű vegyületekké — a képletben Ar és Az jelentése a már megadott - történő hidrogénezésénél ismert hidrogénező katalizátorok alkalmazhatók. Előnyösen nemesfém-katalizátorokat — így platina- vagy palládium-katalizátort — alkalmazunk adott esetben megfelelő hordozóanyagon, így szénen. A találmány szerinti a) eljárásban a reakcióhőmérséklet széles határok között változhat. Általában 20-180 °C előnyösen 60—150 °C hőmérsékleten dolgozunk. A találmány szerinti b) eljárásban az (la) általános képletű vegyületeknek — a képletben Ar és Az jelentése a már megadott — az (Ib) általános képletű vegyületekké — a képletben Ar és Az jelentése a már megadott — történő hidrogénezésének reakcióhőmérséklete szintén széles határok között változhat. Általában 10—200 °C, előnyösen 20—100 °C hőmérsékleten dolgozunk. A találmány szerinti b) eljárásban az (la) általános képletű vegyületeknek — a képletben Ar és Az jelentése a már megadott — az (Ib) általános képletű vegyületekké — a képletben Ar és Az jelentése a már megadott — történő hidrogénezését lefolytathatjuk megnövelt nyomáson. Általában 1 — 10 atm, előnyösen 4—6 atm nyomáson dolgozunk. A találmány szerinti a) eljárásban 1 mól (II) általános képletű vegyületre — a képletben Ar és Hal jelentése a már megadott — számítva előnyösen 1—2 mól (III) általános képletű azol-alkálifémsót — a képletben Az és M jelentése a már megadott — alkalmazunk. Az (la) általános képletű vegyületeket — a képletben Ar, Az és X jelentése a már megadott — ismert módon izoláljuk. A találmány szerinti b) eljárásban 0,1 mól (la) általános képletű vegyületre — a képletben Ar és Az jelentése a már megadott — számítva 1—5 g, előnyösen 2—3 g hidrogénező katalizátort viszünk be. A hidrogénezést, a reakcióelegy feldolgozását és az (Ib) általános képletű vegyület — a képletben Ar és Az jelentése a már megadott — izolálását ismert módon végezzük. A találmány szerinti készítmények erős mikrobicid hatásúak és alkalmazhatók a gyakorlatban a nem kívánt mikroorganizmusok leküzdésére. A hatóanyagok alkalmasak a növényvédelemben való alkalmazásra. A növényvédelemben a fungicid készítményeket a Plasmodiophoromycetes, az Oomycetes, a Chytridiomycetes, a Zygomycetes, az Ascomycètes, a Basidiomycetes és a Deuteromycetes ellen alkalmazzuk. A növények a találmány szerinti készítmények hatóanyagait a növényi fertőzések leküzdéséhez szükséges mennyiségben jól elviselik, így alkalmazhatók azok a föld feletti növényrészeken, a növényi magvakon és a vetőmagokon, valamint a talajban. A találmány szerinti készítmények növényvédőszerként különösen jól alkalmazhatók a Venturia-fajokkal, így az almafavarasodással (Venturia inaequalis-szal), az Erysiphe-fajokkal, így a gabona-lisztharmattal (Erysíphe graminis-szel) vagy az uborka-hsztharmattal (Sphaerotheca fuliginea-val) szemben. A találmány szerinti készítmények ezen kívül hatásosak a gabonák különböző fertőzéseinek, így a gabonarozsdával, a Septoria nodorum-mal, a Cochliobolus sativus-szal, a Pyrenophora teres-szel, valamint a Pyricularia oryzae és a Pelhcularia sasakii rizsfertőzésekkel szemben. Nagyobb mennyiségben történő felhasználásnál a találmány szerinti készítmények szelektív herbicid és növekedést szabályozó hatást fejtenek ki. A hatóanyagokat a szokásos készítményekké alakíthatjuk. Ilyenek az oldatok, az emulziók, a szórható porok, a szuszpenziók, a porok, a porozószerek, a habok, a paszták, az oldható porok, a granulátumok, az aeroszolok, a szuszpenziós-emulziós koncentrátumok, a vetőmag-porok, a hatóanyaggal impregnált természetes cs szintetikus anyagok, polimerekbe és vetőmagoknál alkalmazott bevonóanyagba kapszulázott készítmények, továbbá az égőtöltetek, így a füstölgő patronok, dobozok és spirálok, valamint az ultrakistérfogatú (ULV) hideg- és meleg-ködkészítmények. A készítményeket ismert módon állítjuk elő, például ügy, hogy a hatóanyagot kötőanyagokkal, azaz folyékony oldószerekkel, nyomás alatt cseppfolyósított gázokkal és/vagy szilárd hordozóanyagokkal, adott esetben felületaktív anyagokkal, azaz emulgeálószerekkel és/vagy diszpergálószerekkel és/vagy habképzőszerekkel keverjük össze. Ha kötőanyagként vizet alkalmazunk, úgy segédoldószerként szerves oldószereket alkalmazhatunk. A folyékony oldószerek különösen a következők lehetnek: aromás szénhidrogének — így xilol, toluol vagy alkíl-naftalinok —, klórozott aromás vagy alifás szénhidrogének — így klór-benzolok, klór-etilének vagy metilén-klorid —, az alifás szénhidrogének — így a ciklohexán és a paraffinok, például az ásványolaj-frakciók —, íz alkoholok — így a butanol, a glikol —, valamint ezek éterei és észterei, a ketonok — így az aceton, a metiletil-keton, a metil-izobutil-keton vagy a ciklohexanon —, íz erősen poláros oldószerek — így a dimetil-formamid és a dimetíl-szulfoxid —, valamint a víz. A cseppfolyósított gázhalmazállapotú kötőanyagok vagy hordozóanyagok olyan folyadékok, amelyek normál hőmérsékleten és normál nyomáson gázhalmazállapotúak. Ilyenek az aeroszol-hajtógázok — így a hidrogénhalogenidek, valamint a bután, a propán, a nitrogén és a szén-dioxid. A szilárd hordozóanyagok a következők lehetnek: természetes kőzetlisztek - így kaolin, agyagok, talkum, kréta, kvarc, attapulgit, montmorillonit vagy diatomaföldek —, szintetikus lisztfinomságúra őrölt anyagok — így nagy diszperzitásfokú kovasav, alumínium-oxid és szilikátok. Granulátumoknál alkalmazott szilárd hordozóanyagok az őrölt és osztályozott természetes kőzetek — így a kalcit, a márvány, a horzsakő, a szepiolit, a dolo;nit —, valamint a szervetlen és szerves lisztfinomságúra őrölt anyagokból, valamint szerves anyagokból — így fűrészporból, kókuszdióhéjból, kukoricacsőből és dohányszárból — készített granulátumok. Az emulgeáló- és/vagy habképzőszerek a következők lehetnek: például nem-ionos és anionos emulgeátorok — így poli(oxi-etilén)-zsírsav-észterek, poli(oxi-etilén)-zsír:dkohol-éterek, például alkil-aril-poliglikol-éter, alkil-szulfonátok, alkil-szulfátok, aril-szulfonátok, valamint fehérje-hidrolizátumok. A diszpergálószerek például a következők lehetnek: lignin-szulfit-szennylúgok és nretil-cellulóz. A készítményekben alkalmazhatunk tapadást fokozó anyagokat — például karboxi-nretil-cellulózt -, valamint természetes és szintetikus, poralakú, szemcsés vagy látex formájában jelenlevő polimereket — így gumiarábikumot, polí(vinil-alkohol)-t, poli(vínil-acetát)-ot — is. Alkalmazhatunk színezékeket is — így pigmenteket, például vas-oxidot, titán-oxidot, vas-cián-kéket és szerves színezékeket, így alizarin-, azo- és fém-ftalocianin-3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
