191510. lajstromszámú szabadalom • Fluor-fenoxi-benzil-észtereket tartalmazó inszekticid és akaricid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 191 510 2 Biológiai példa 38. példa: Inszekticid- és akaricid aktivitás A találmány szerinti vegyületek aktivitását rovar- és atkakártevök ellen egy teszt módszerrel határoztuk meg, amely a vegyületek toxicitását az alábbiak szerint vizsgálja. I. Házilegyeket (Musca domestica (Linné)) úgy teszteltünk, hogy 50 darab 5 napos házilegyet egy kádkamrába helyeztünk és bepermeteztük a vizsgálandó vegyület 0,6 ml-es oldatával. A bepermetezés után a legyeket C02-al narkotizáltuk és áttettük azokat egy élesztő kamrába, amely tejpámát tartalmazott élelemként. A legyeket 18—20 óráig tartottuk a kamrában, ezután az elhalálozási arányszámot meghatároztuk. A döglötteket és a pusztulófélben lévőket egyaránt megszámoltuk. A próbákat több különféle adagolási aránnyal végrehajtottuk minden egyes tesztvegyület esetén. II. Borsó levéltetűket (Acyrthosiphon pisum (Harris)) úgy teszteltünk, hogy körülbelül 100 darab tetűt egy széles formájú babpalántára helyeztünk. A palántákat bepermeteztük a vizsgálandó vegyület acetonos oldatának olyan hígításaival, amelyeket úgy készítettünk, hogy emulgeálószert tartalmazó vízzel hígítottuk. A vizsgálandó tetűket tárolóedényekben tartottuk 18-20 óráig laboratóriumi körülmények között, ez idő eltelte után az élő tetűket a tárolóban megszámoltuk. A próbákat több különféle adagolási aránnyal végrehajtottuk minden egyes teszt vegyület esetén. III. Felnőtt, nőstény, két foltos takács atkákat (Tetranychus urticae (Koch)) úgy teszteltünk, hogy 50-75 atkát elhelyeztünk lóbab palánták oldalsó leveleinek az aljára. A leveleket bepermeteztük a vizsgálandó vegyület acetonos oldatának emulgeálószert tartalmazó vízzel történő különféle hígításaival és 20 óráig laboratóriumi körülmények között tároltuk, ez idő után a pusztulás mértékét számlálással állapítottuk meg. A próbákat több, különféle adagolási aránnyal végrehajtottuk minden egyes teszt vegyület esetén. IV. Gabonakalász férgek lárváit (Heliothis zea (Boddie)) úgy teszteltük, hogy széles formájú bab palántákat beszórtunk, a vizsgálandó vegyület acetonos oldatának emulegálószert tartalmazó vízzel történő különféle hígításaival. Közvetlenül a beszórás után 5 lárvát helyeztünk el a palántára és 44-46 óráig ott tartottuk, amely idő után az elpusztult és pusztulófélben lévő lárvákat megszámoltuk. A próbákat több, különféle adagolási aránnyal végrehajtottuk minden egyes tesztvegyület esetén. Minden egyes esetben a találmány szerinti vegyület toxicitását összehasonlítottuk egy ismert hatóanyaggal (Parathion)* és annak relatív toxicitását egy olyan összefüggéssel fejeztük ki, amely megadja a tesztnél alkalmazott rovarok, illetve tetvek azonos arányú (50%) elhullásához szükséges találmány szerinti vegyület, illetve ismert hatóanyag mennyiségének arányát. Az ismert hatóanyaghoz önkényesen 100%-os hatást rendelve a találmány szerinti vegyületek toxicitását toxicitási indexszel fejeztük ki, amely a találmány szerinti vegyületek toxicitását * Parathion = 0,0-dietil-0-(4-mikro-fenil)-foszfor összeméri a standard peszticidével. Azaz azt mondhatjuk, ha a tesztvegyület toxicitási indexe 50, akkor fele olyan aktív, ha a toxicitási indexe 200, akkor kétszer olyan aktív, mint a standard peszticid. A toxicitási indexeket a II. táblázatban ismertetjük. A vizsgálatoknál a hatóanyag mennyisége : 0,1 t% vizes-acetonos oldat formájában. II. Táblázat Az inszekticid és akaricid hatás toxicitási indexként kifejezve a parationra, mint standard (= 100)~ra vonatkoztatva Példa Házilégy Borsólevéltetű Gabonakalász féreg Kétfoltos takácsatka 1 500 200 2000 270 2 —-2300 1100 3 70 160 2300 540 4 400 1650 1000 670 5 140 280 1050 880 6 940 6200 4600 1650- jelentése „nem teszteltük” Ezenkívül azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti vegyületek meglepő módon jóval aktívabbak bizonyos növényi kártevők fékentartására, különösen gabonakalász-féreg lárvák és atkák ellen, mint a megfelelő, szerkezetileg legközelebb álló vegyületek, amelyeket a 3 922 269; 4 211 792 ; 4 282 249 és 4 292 325 számú USA-beli szabadalmi leírások ismertetnek. Készítmény előállítási példák 1. Nedvesíthető porkészítmény összetétel: cisz-2,3-dimetil-3-[(neopentoxi-imino)- 95 g-metil]-ciklopropán-karbonsav-3-fenoxi-4--fluor-benzil-észter Nátrium-polimetakrilát 3 g Nátrium-dioktil-szulfoszukcinát 2 g 100 g Az összetevőket kalapácsos őrlőmalomban homogenizáljuk és a keveréket porlasztva szárítjuk. 2. Nedvesíthető porkészítmény összetétel : cisz-2,2-dimetil-3-[(neopentoxi-imino)- 100 g-metil]-ciklopropánsav-a-ciano-3-fenoxi-4--fluor-benzil-észter Nátrium-lauril-szulfát 20 g Diizobutilén-maleinsavanhidrid-kopoli- 30 g mer Agyagpor 50 g 200 g Az előző példa szerint eljárva nyerjük a terméket. 3. Emulgeálható koncentrátum összetétel : ÍR, cisz-2,2-dimetil-3-[(neopentoxi-imino)- 250 g-metil]-ciklopropánkarbonsav-a-ciano-3--fenoxi-4-fluor-benzil-észter 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
