191501. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izoelektromos fókuszálásnál alkalmazható amfolitok előállítására és az eljárás során alkalmazható berendezés
I 191 501 2 jük a reakcióterméket és - kétszer desztillált - vízzel 40 tömegszázalékos koncentrációra hígítjuk. így kapunk 115 ml I reakcióterméket, amelynek fajsúlya 1,138 és 1,140 közötti, törésmutatója 1,417. 2. példa 1/ előállítása Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy kiindulási anyagként trietilén-tetramin helyett tetraetilén-pentamint alkalmazunk, amelyet az 1. ábra szerinti berendezésben 139 °C hőmérsékleten, 266,6 Pa nyomáson desztillálunk, s abból 90 cm3 - kétszer desztillált - vízzel 0,15 mól/dm3 koncentrációra hígított 28,4 g frissen desztillált tetraetilén-pentamint mérünk a 200 cm3 űrtartalmú gömblombikba, az 1. példa szerint előkezelt akrilsavból pedig 30,5 grammnyit adagolunk. így kapunk 150 ml II reakcióterméket, amelynek fajsúlya 1,128 és 1,129 közötti, törésmutatója 1,418. 3. példa III előállítása Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy kiindulási anyagként trietilén-tetramin helyett pentaetilén-hexamint alkalmazunk, amelyet az 1. ábra szerinti berendezésben 185-187 °C hőmérsékleten, 9,33 • 10"5 Pa nyomáson desztillálunk, s abból 100 cm3 - kétszer desztillált - vízzel 0,15 mól/dm3 koncentrációra hígított 34,9 frissen desztillált pentaetilén-hexamint mérünk 250 cm3 űrtartalmú gömblombikba, a hozzáadagolt - frissen desztillált - akrilsav mennyisége pedig 32,4 g. így kapunk 169 ml III reakcióterméket, amelynek fajsúlya 1,124 és 1,125 közötti, törésmutatója 1,419. 4. példa I, II, III komponensekből álló amfolit előállítása Az 1-3. példák szerint előállított komponenseket I : II : III = 1:2:2 arányban elegyítjük. A kapott elegyhez literenként 4 g - 10 tömeg%-os arányban palládiumot tartalmazó - csontszenes katalizátort adagolunk. Ezután a rendszert az 1. példa szerint tisztított argongázzal átöblitjük a gáztérben még jelenlévő oxigén lekötése céljából, majd állandó rázatás közben hidrogéngázt áramoltatunk át 1 órán át 200 cm3/perc áramlási sebességgel, 40 °C hőmérsékleten. A redukciót követően az előző példák szerint is alkalmazott gáztisztító berendezésben megtisztított argongáz atmoszférában kiszűrjük a reakcióelegyből a katalizátort. A kapott oldatot tisztított argongázzal telítjük. 5-6. példák A 4. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy az elegyítés arány I : II : III = 1:3:3 (5. példa), illetve 1 :4 : 4 (6. példa). A 2-4. ábrák mutatják a 4-6. példák szerint kapott amfolit főbb mutatóit: szaggatott vonallal a pH menetet, teljes vonallal a vezetőképességet pS-ben és eredményvonallal a pufferkapacitást ekv/ L-ben. Az abszcisszán a frakciószámok 4 cm3 anyagnak megfelelő inkrementumokat reprezentálnak. Az 5. és a 6. ábra a technika állása szerinti Pharmalyte, illetve Symolyt* amfolitok megfelelő tulajdonságait mutatják. Symolyt*: a találmány szerinti komponenseket tartalmazó amfolit elektrolit, amelynek komponenseit nem oxigénmentes közegben szintetizáltuk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás izoelektromos fokuszáláshoz alkalmazható hordozó amfolitok előállítására homológ sort alkotó amfoter vegyületek előállítása és elegyítése útján, amelynek során az egyes amfoter vegyületeket úgy állítjuk elő, hogy a megfelelő polietilénpoliaminok mindegyikét akrilsawal kondenzáltatjuk és az így kapott - eltérő polimerizációs fokú - reakciótermékeket tisztítás és adott esetben hígítás után elegyítjük, azzal jellemezve, hogy háromkomponensű amfolitot állítunk elő úgy, hogy kiindulási anyagként a homológ sort alkotó NH2—(CH2— —CH2—NH)n—CH2—CH2—NH2 - n értéke a képletben 2, 3, illetve 4 - általános képletű polietilén-poliaminokat alkalmazva, a komponensenkénti szintézis kiindulási anyagait csökkentett nyomáson desztilláljuk oxigéngáz nyomoktól megtisztított argongáz áramoltatása közben, majd oxigénmentes térben, vizes fázisban reagáltatjuk az egyes kiindulási anyagokat a - hasonló módon előkezelt - akrilsawal és az eltérő polimerizációs fokú reakciótermékeket 35-45, előnyösen 40 tömegszázalékos koncentrációra vízzel hígítjuk és ebben a koncentrációban elegyítjük és redukáljuk, majd.az alkalmazási igény szerinti mértékben vízzel hígítjuk. (Elsőbbség: 1982. 02. 12.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes oldatban kapott trietilén-tetramin, tetraetilén-pentamin, illetve pentaetilén-hexamin alapú I, II, illetve III komponenseket az I : II : III = 1 : (2-4) : (2-4) tartományon belüli, előnyösen az I : II : III = 1 : 3 : 3 arányban elegyítjük. (Elsőbbség: 1985. 10. 29.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a komponensenkénti reakciótermékeknek a kívánt arányban végzett elegyítése után a kapott oldatot - annak összmennyiségére vonatkoztatott 0,4-10 tömegszázalékban palládiumot tartalmazó - csontszenes katalizátor jelenlétében, hidrogéngáz elnyeletésével redukáljuk, 35-45 ’C, előnyösen 40 °C hőmérsékleten. (Elsőbbség: 1985. 10. 29.) 4. Berendezés az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás során az előkészítő lépések foganatosításához, azzal jellemezve, hogy van gázbevezető kapillárisa (0), amely higanyos nyomásszabályozóba (A) van bevezetve, amely nyomásszabályozó (A) után sorba van kapcsolva első, második, harmadik és negyedik oszlop (B, C, D, E), a negyedik oszlop (E) elosztó tartállyal (F), az elosztó tartály (F) egyik 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
