191479. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gallium kinyerésére
15 191 479 16 7. táblázat folytatása Pclda Gyanta Fém Gallium koncentráció (ppm) Cink koncentráció (ppm) A gyanta fő funkciós csoportja összehasonlító példák + 5. Duolite A-161-N(CH3)3 263 975 6. Sumichelate Q-10 —cs2h 296 1217 15 42. példa 4* 35. Kelátgyanta, =NOH és —N(CH3)3 csoportot tartalmazó gyanta készítése és alkalmazása. Az 1. példa szerinti vinil-amid-oxim polimert (1. kelátgyantál) mctil-jodiddal rcagállatjuk, cs 10 ml kapott gyantával 12 mm belső átmérőjű oszlopot töltünk meg. Az oszlopra 100 ml, a Bayer-féle alumínium-oxid gyártásból származó, 175 ppm galliumot, 42 000 ppm alumíniumot és 124 000 ppm nátriumot tartalmazó vizes nátrium - aluminát - oldatot viszünk fel, az oldatot az oszlopon 2 óra alatt engedjük át. Az oszlopról elfolyó oldat elemzésének eredményeit a 8. táblázatban adjuk meg. 8. Táblázat Fém Gallium Alumínium Koncentráció az elfolyó 4 41 980 oldatban (ppm) Adszorbeált anyag 98 0,05 visszanyerés (tömeg%) 43. példa 10 1, az I. példában részletesen ismertetett 1. kelátgyantát 15 cm belső átmérőjű oszlopba töltünk. Az oszlop tetejére 1001 az 1. példában alkalmazott eredetű és összetételű vizes nátrium - aluminát - oldatot viszünk, az oldatot 4 óra alatt engedjük át az oszlopon, majd 50 1 10 tömeg%-os vizes hidrogén - klorid - oldatot engedünk át 30 perc alatt az oszlopon. Ezután 50 1 vizet viszünk fel az oszlopra és engedünk át rajta a gyantán adszorbeált nátrium-aluminát Jeoldására; majd az oszlopon 50 1 In vizes kénsav oldatot engedünk át kb. 30 perc alatt, ezzel az adszorbeált galliumot és alumíniumot oldjuk le. Az utóbbi eluátum pH-ját nátrium-hidroxidda! pH = 6,0 értékre állítjuk, így a gallium és az alumínium Ga(OH)3 és Al(OH)3 formájában csapadékként kiválik. A kapott csapadékot kiszűrjük és 85— 100 °C hőmérsékleten 48 tömcg%-os vizes nátrium - hidroxid - oldalban fclold- 2o juk. Az oldatról a víz egy részét ledesztilláljuk. A viszszamaradó 220 ml oldat 8,3 g/1 galliumot, 39 g/1 alumíniumot és 150 g/1 nátrium-oxidot tartalmaz. Ebből az oldatból a galliumot elektrolízissel különítjük el. Nikkel-lemez anód és rozsdamentes acél lemez kálód között elektrolizálunk 72 órán át, 50 °C-cn, 2,5 A áramerősség mellett. Ily módon 31 g 99,998 tömeg% tisztaságú galliumot nyerünk ki. 2Q 44—47. példák 42. Kelátgyanta, =ROH, —NH— és —S03H csoportokat tartalmazó gyanta készítése. Vinil-amid-oxim-divinil-benzol kopolimert kéntrioxid, piridin komplexszel reagálta tunk, majd a ka- 35 pott reakcióterméket hidrogén-klorid oldattal kezeljük. 43. Kelátgyanta, =NOH és —NHCH3 csoportodig kát tartalmazó gyanta készítése. Vinil-amid-oxim —divinil-benzol kopolimert metilbromiddal és trimeíil-aminnal reagáltatunk. 44. Kelátgyanta, ==NOH és —NHCH2CTIjCH2CH3 csoportokat tartalmazó ^ gyanta készítése. Vinil-amid-oxim-divinil-benzol kopolimert butilbromiddal és trietil-aminnal reagáltatunk. gQ 45. Kelátgyanta, =NOH, ==SH. =OH cs ^NH csoportokat tartalmazó gyanta készítése. 2-Amino-rr>eti!-5-merkapto-acetofenon-oximot rezorcinnal és formáimnál reagáltatunk. 55 Az 1 példában leírthoz hasonló módon az egyes, előbbiekben felsorolt kelátgyantákkal töltött oszlopokon 2 óra alatt 100-100 ml 1. példa szerinti vizes nátrium - aluminát - oldatot engedünk át. Az oszlopról elfolyó oldat gallium- és alumínium-tartalmát 60 mérjük A mérési eredményeket a 9. táblázatban ismertetjük. 9
