191350. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-klóracetecetsavamidok előállítására
5 191 350 6 À szűrlet szerves fázisát betöményítve további 64,2 g nyers terméket kapunk (ami 21,9 % hozamnak felei meg, tisztasága 43,7 %). acetecetsav-kloridot +10 °C és -40 °C közötti hőmérsékleten savas katalizátor és oldószer jelenlétében klórral kezeljük, és a kapott 2-klór-acetecetsav-kloridot 14. példa 2-klór-acetecetsav-anilid előállítása Az I. példában leírt készülékben 50,4 g diketén 100 ml metilén-kloriddal készített oldatát -10 °C-ra lehűtjük. Ezen a hőfokon 60 perc alatt 48 g sósavgázt . vezetünk az oldatba, amelyet utána még 30 percen át keverünk. A reakcióelegyet —20 °C-ra hütjük, és ezen a hőfokon 1 óra alatt 41 g klórgázt vezetünk az oldatba. Utána az elegyet 10 °C-ra melegítjük, és a keletkezett sósavgázt vákuumban leszívatjuk. Az oldathoz 400 ml toluolt adunk, majd 40 perc alatt 111 g anilint csepegtetünk. A kapott szuszpenziót még további 2 órán át keverjük. A szuszpenziót 200 ml vízzel hígítjuk, 15 percen át keverjük, utána szűrjük. A szűrőlepényt 100 ml vízzel, majd 60 ml toluollal mossuk, utána szárítjuk. 102,7 g (81,4 %) terméket kapunk, amely 134— 135 °<f-on olvad. A szűrlet szerves fázisából betöményítés után 20,6 g ragacsos maradékot nyerünk. 15—25. példa A 2. példa szerint járunk ej, 0,3 mól dikcténből kiindulva. A 2-klór-acetecetsav-klorid diklór-mctános oldatát 0,6 mól aminvegyülettel reagáltatjuk. HN /R Példa Amin Hozam, % diketénre vonatkoztatva 12 P-toluidin 81,2 13 di- 3 - metoxi-propil-amin 77,0 14 dibenzil-amin 72,3 15 difcnil-amin 50,1 16 di-(4-metoxi-fenil)-amin 58,3 17 di-(4-k!ór-fenil)-amin 52,2 18 ciklohexil-amin 81,5 19 3 -etoxi -dodecil-amin 86,2 20 1-naftil-amin 81,4 21 dietil-amin 80,6 22 dibutil-amin 76,4 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 2-klór-acetecetsav-amidok előállítására, azzal jellemezve, hogy diketént +10 °C és —40 °C közötti hőmérsékleten sósavgázzal reagáltatunk, a kapott 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 R’ általános képletű aminvegyülettel - az általános képletben R és R’ azonos jelentésűek és hidrogénatomot, adott esetben halogénatommal, 1-4 szénatomos alkilcsoporltal vagy 1-4 szénatomos alkoxicsoporttal SiUbsztituált fenilcsoportot, naftilcsoportot, ciklohexilcsoportot vagy adott esetben fenil- vag,y 1-4 szénatomos alkoxicsoporttal szubsztituált 1-12 szénatomos alkilcsoportot jelent, vagy R jelentése hidrogénatom és R’ jelentése hidrogénatom kivételével a fent megadott —, 50 °C és -40 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk. (1981. 03. 26.) 2. Eljárás 2-klór-acetecetsav-amidok előállítására, azzal jellemezve, hogy diketént +30 °C és —40 °C közölti hőmérsékleten sósavgázzal reagáltatunk, a kapott acetecetsav-kloridot +30 °C és —40 °C közötti hőmérsékleten savas katalizátor és oldószer jelenlétében klórral kezeljük, és a kapott 2-klór-acetecetsav-kloridot HN .R XR’ általános képletű aminvegyülettel — az általános képletben R és R’ azonos jelentésűek és hidrogénatomot, adott esetben halogériatommal, 1-4 szénatomos alkilcsoporttal vagy 1—4 szénatomos alkoxicsoporttal szubsztituált fenilcsoportot, naftilcsoportot, cik ohexilcsoportot vagy adott esetben fenil- vagy 1-4 szénatomos alkoxicsoporttal szubsztituált 1-12 szénatomos alkilcsoportot jelent, vagy R jelentése hidrogénatom és R' jelentése hidrogénatom kivételével a fent megadott -, 50 °C és —40 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk. (1981. 09. 17.) Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent: a Műszaki Könyvkiadó gondozásában COPYLUX Nyomdaipari é; Sokszorosító Kisszövetkezet
