191344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
17 191 344 18 Cl2 a hulladékgázban nincs nincs nincs nincs Cl2 a vízben nincs nincs nincs nincs Cl2 a nyers 1,2-diklór-etánban nincs nincs nincs nincs Termelés, % a hidrogénkloridra 97 97 97 97 C2H4-re 95 95 95 95 a klórra 100 100 100 100 12. és 13. példa Hasonló felépítésű készüléket használunk, mint az 1—7. példákban, azonban azzal az eltéréssel, hogy reakciótérként egy 50 mm belső átmérőjű, függőlegesen 20 álló nikkelcsövet alkalmazunk, amely hasonló módon van felszerelve, mint az 1-7. példák szerinti üvegcső, az alábbi különbségekkel: Mindössze három hőmérsékletmérő hely található a reakciócső köpenyén, egyenletesen elosztva. Alulról 25 fölfelé nézve az első két fritt úgy helyezkedik el, mint az 1—7. példában alkalmazott berendezésnél. Ezután egy harmadik fritt következik, majd utána egy negyedik. A második frittől mért távolság a harmadik főttnél 41 %-át, a negyedik főttnél pedig 47 %-át képezi 30 a reakciótér teljes belső hosszúságának. A cső felső részén, közvetlenül az összeszűkülés előtt egy ötödik fritt van beépítve, amely a nyomás csökkentésére és a katalizátorrészecskék visszatartására szolgál. A reaktorkivezetésnél nyomáscsökkentő szelep helyezkedik 35 el. A gömb alakú fejjel ellátott gázbevezető cső fixen van a reaktorba beépítve, ahol a gömbtől az alulról számított második főttig mért távolság a teljes reakciótér hosszúságának - azaz a csőben lévő legalsó és legfelső fritt közötti távolság - 56 %-a. A cső felső részé- 40 ben nyomásmérő berendezés van. A reakciótér térfogata — levonva a reakciótérbe beépített egységek (csőkígyó, gázbevezető csövek főttel, illetve gömb alakú fejjel, hőmérséklet-érzékelők) térfogatát — 1500 cm3. A reaktorkivezetéshez a nyomás- 45 csökkentő szelep után vizes hűtő és sóléhűtŐ, valamint hidrogénklorid-mosó csatlakozik, az 1—7. példákban leírt módon. A nikkelcsőbe 1 dm3 térfogatú (rázótérfogat) katalizátort töltünk, amely alumínium-oxidra felvitt réz- 50 -kloridból áll, és a réztartalma 4,5 súly%, a katalizátor mennyiségére vonatkoztatva. A katalizátor vasat nem tartalmaz, s a szitaanalízise a következő: 20 p.-nál kisebb részecskék 22 tömeg%, 20 p.-nál nagyobb, de 70 /x-nál kisebb 55 részecskék 67 tömeg%, 70 p-néA nagyobb részecskék 11 tömeg%. A katalizátor öntérfogata — a fentebb leírt módon, a vízkiszorításos módszerrel meghatározva — 310 cm3. A gázreakcióhoz rendelkezésre álló szabad tér 1190 60 köbcentiméter. A legalsó gázbevezető csövön először 60 Ndm3 • h'1 mennyiségű levegőt buborékoltatunk be az első (legalsó) főtten keresztül, és a fűtő csőkígyó segítségével 240 °C-ra melegítjük fel a reaktort. A reaktor tetején 55 elhelyezett nyomáscsökkentő szelep szabályozásával 500 kPa nyomást állítunk be. Fél óra elteltével a hőmérséklet és a nyomás állandó értékre áll be a reakciócsőben. Ekkor a beadagolt levegő mennyiségét 90 Ndm3 • h"1 értékre növeljük, s a második, harmadik és negyedik főtten keresztül a következő gázmennyiségeke: buborékollatjuk be: 12. példa 13. példa A második főtten bevezetett etilén (Ndm3 • h'1) 26 38 hidrogénklorid (Ndm3 • h~’) 50 50 A harmadik fritten bevezetett etilén (Ndm3 • h*1) 25 13 A negyedik fritten bevezetett klór (Ndm3 • h'1) 25 25 Az összes etilénből 1 2. fritten bevezetett első rész, % 51 74,5 a 3. fritten bevezetett második rész, % 49 25,5 < A hőmérséklet emelkedik a reakciótérben, és hűtőfolyadéknak a csőkígyóban történő áramoltatásával 280 °C-ot állítunk be a 12. példában és 265 °C-ot a 13. példában, s 3 órán át ezeket a hőmérsékletértékeket taitjuk. A reakciótérbe bevezetett gázokat 60 °C-ra előmelegítjük. 3 óra eltelte után a gázbevezetést megszüntetjük, és a reakciócsőben lévő katalizátort általában szobahőmérsékletű levegővel hidegre hívatjuk. \ reagáltatás teljes ideje alatt a vizes hűtőben 12 °C hőmérsékletű vizel, a sóléluítőbcn —20 °C hőmérsékletű sóiét áramoltatunk. A sóléhűtőből távozó hulladékgáz hőmérséklete +11 °C. Az egyes kísérletek alatt és u tán hasonló módon történik a mintavétel és a mintakiértékelés, mint ahogy az 1—7. példáknál leírtuk. A kapott analíziseredményeket az V. és VI. táblázatban tüntetjük fel. A 12. és 13. példában a következő értékeket kapjuk: A reakciókomponensek mólaránya: HCI : összes C2H4 : Cl2 :02 = 2 :2,04 : ! : 0,75. A gázok közepes tartózkodási ideje a reakciótérben: a 12. példában 55 s, a 13. példában 58 s. Tér-idő hozam 1,19 dm3 nagyságú reakciótérre vonatkoztatva, dimenzió g nyers 1,2-diklór-etán h"1dm3: a. 12. példában 181, a 13. példában 182. 10
