191344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
9 191 344 10 ségét a hőbontással vinil-kloriddá történő átalakításhoz, újra felhasználva a hőbontásnál képződő hidrogénkloridot. A reakcióegységben jelentős mennyiségű hő képződik olyan hőmérsékleten, amely lehetővé teszi c hőmennyiség kedvező hasznosítását, például közepes nyomású vízgőz termelésével. , A találmány szerinti eljárás nem igényel bonyolult, költséges, üzemzavarokra érzékeny berendezéseket, olyan készülékekben kivitelezhető, amelyek könnyen tisztíthatok és a karbantartásuk egyszerű. A reakciótérbe történő ctilénhcvczctés felbontása egyenletesebb hőmérséklet-beállítást tesz lehetővé, és ennek következtében jobban szabályozható a reakció lejátszódása. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák ismertetik - megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre semmilyen szempontból nincs ezekre a konkrét példákra korlátozva. 1—7. példa Az 1—7. példa szerinti eljárásban az l, ábrán látható készüléket alkalmazzuk. A készülékben az etilén 1,2- -diklór-etánná történő átalakítására a függőleges helyzetű, 80 mm belső átmérőjű 1 üvegcső szolgál reaktorként, amely alul és felül a 2 gázbevezető, ill. 3 gázkivezető nyílássá szűkül. Ebben a függőleges, álló helyzetű reaktorcsőben alul, közvetlenül a 2 gázbevezető nyílás felett egy 4 zsugorított üvegszűrő (tritt) van a reaktorcső teljes belső keresztmetszetében elrendezve. A 4 üvegszűrő felületének a 3 felső gázkivezető nyílástól való távolsága 925 mm; ez a távolság megfelel a két etilén-klórozási reakció lefolytatására rendelkezésre álló közös reakciótér teljes H belső magasságának. A 4 üvegszűrő felett kis térközzel egy második 5 zsugorított üvegszűrő van (ennek távolsága a 2 felső nyílástól 0,95 H), amelynek felülete a reaktorcső-átmérő kb. felének felel meg és amely alsó részén a reaktorcső köpenyén keresztül a reaktortérből kivezető 6 üvegcsővel van összekötve. A reaktorcső belsejében a hőmérséklet szabályozására szolgáló 7 üvegcsőkígyó van elrendezve, amelynek 8, 9 csatlakozócsövci színien a reaktorcső köpenyén haladnak keresztül; ez a csőkígyó kis távolsággal az 5 üvegszűrő felett kezdődik és olyan magasságig nyúlik fel, hogy felette a reaktorcső teljes hosszának kb. 1/10 része szabadon marad. Az 5 második üvegszűrő és a reaktorcső felső vege között négy 10 csőcsonk van a reaktorcső köpenyében egyenletesen elosztva. Ezeken a csőcsonkokon keresztül hőmérséklet-érzékelők nyúlnak a reaktorcső belsejébe. Az 5 második üvegszűrő (fritt) felett a reaktorcső köpenyében három további csőcsonk van elrendezve, amelyek az 1. ábrán A, B és C betűkkel vannak megjelölve; ezek közül a C csőcsonk van legközelebb az 5 második üvegszűrőhöz; ezen a csőcsonkon keresztül vezethetők be a 11 gázbevezető csövek, amelyek a reaktorcső közepéig nyúlnak be, ott függőlegesen lefelé vannak meghajlítva és lyukakkal ellátott gömbben végződnek. Ha az 5 második üvegszűrőtől legnagyobb távolságra levő A csőcsonkon keresztül gázbevezető csövet vezetünk a reaktorcső belsejébe, akkor az itteni gázbevezető cső lyukakkal ellátott gömbje és az 5 második üvegszűrő közötti távolság a reaktorcsőben levő reakciótér teljes belső hosszának 69 %-át teszi ki (ennek a gázbevezető csőnek a távolsága a reaktorcső felső végétől 0,26 II). Ha az. 5 második üvegszűrőhöz legközelebb levő C csőcsonkon keresztül vezetünk be gázbevezető csövet, akkor az itteni lyukakkal ellátott gömbnek az 5 második üvegszűrő közötti távolsága a teljes reakciótér belső hosszának 17 %-a (a reaktorcső felső végétől való távolság 0,78 H). Ha a B csőcsonkon keresztül vezetünk be gázbevezető csövet, akkor ennek az A és C csőcsonkok között elhelyezkedő gázbevezető csőnek a lyukakkal ellátott gömbje a teljes rcaktortérhossz 53 %-ának megfelelő távolságra van az 5 második üvegszűrőtől (távolság a reaktorcső felső végétől: 0,42 H). A reaktorcső egész köpenye hőszigetelő réteggel van borítva. A reaktorcső lelett a 12 üveggömb helyezkedik el, ez azoknak a katalizátorrészecskéknek a leválasztására szolgál, amelyeket a gázáram magával ragadott. Ez az üveggömb egy 13 leszállóvezetéken keresztül egy 14 vizes hűtővel van összekötve, ez utóbbinak alsó végén egy 15 kondenzátumgyűjtő edény van elrendezve. A 15 kondenzátumgyűjtő edényen alul egy ürítőcsap van; az edény felső részéhez egy 16 gázelvezető cső csatlakozik, amely azután egy sóoldattal hűtött 17 felszállóhűtőbe torkollik. A gáz itt kondenzált alkotórészei egy másik, alul szintén csappal ellátott 18 kondenzátumgyűjtő edénybe folynak le. A 17 hűtőből felül távozó, nem kondenzálható hulladékgázok (a rajzon nem ábrázolt) mosópalackokon haladnak át a bennük levő hidrogén-klorid kimosása céljából. A mosott hulladékgázokból, valamint a két hűtő alatti edényekben összegyűjtött és egyesített kondenzátumokból az eljárás folyamán mintákat veszünk, és ezeket gázkromatográfiás módszerrel vizsgáljuk. A katalizátorrészecskék leválasztására szolgáló 12 üveggömb és az ettől a 14 hűtőbe vezető 13 cső a 19 elektromos fűtőköpennyel van ellátva. Ezeket a készülékrészeket a reaktor üzemeltetése közben oly mértékben melegítjük, hogy kondenzátum ne képződjön. A reaktorcsőben rendelkezésre álló reakciótér térfogata, a beépített egységek (csőkígyó, második üvegszűrő, gázbevezető gömbök, hőmérséklet-érzékelő) levonásával 4700 cm3. Az 1. példa kivitelezéséhez a reaktorcsövet 2,8 cm3 térfogatú katalizátorral töltjük meg. A katalizátor alumínium-oxid hordozóra felvitt 3,7 tömeg% rézsót és nyomokban vasat tartalmaz. A katalizátor szitaanalízise: 20 /x-nál kisebb részecskék 25 t%, 20 /x-nál nagyobb, de 70 /x-nál kisebb részecskék 651%, 70 /x-nál nagyobb részecskék 10 t%. A katalizátor sajái: térfogatát vízkiszorításos módszerrel határozzuk meg: egy 2 dm3 térfogatú mérőhengerbe először 1 dm3 katalizátort töltünk, majd 1 dm3 20 °C-os vizet adunk hozzá. A keveréket kis ideig rázzuk, majd állni hagyjuk, amíg gázbuborék már nem száll fel. A keverék térfogata ekkor 1300 cm3. 1 dm3 ömlesztett térfogatú katalizátor saját térfogata tehát 300 cm3. A 2,8 dm3 teljes katalizátortöltet saját térfogata 840 cm3. A reaktorcsőben a katalizátor betöltése után a szabad gáztér így még 3,86 dm3. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 50 65 6
