191340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gallium-oldatok tisztítására
5 191 340 6 Az így kapott oldat tisztasága meghaladja a 99,99 százalékot. 2. példa Ebben a példában a 2. ábra szerinti berendezéssel dolgozunk. A következő összetételű gallium-klorid(G) oldatot tisztítjuk: Ga 53 g/l Cr 0,6 mg/l HCI 6 n V 0,2 mg/l AI 3 mg/l Cu 0,4 mg/l Na 25 mg/l Mn 0,4 mg/l Fe3^ 650 mg/l Zn 1,6 mg/l Ca 1,5 mg/l Pb 0,1 mg/l Mg 1 mg/l Ezt az oldatot (G) egy szerves fázissal (S) hozzuk érintkezésbe, amely a trikaprilil-metil-ammónium-klorid (klorid formában Aliquat 336 néven kerül forgalomba) Solvesso 150-nel (az Exxon védjegyezett terméke) készült 6 tömeg%-os oldatából áll. Ezt a műveletet egy többfokozatú folyadék-folyadék extrakciós berendezésben (A) hajtjuk végre, ellenáramban, 12 elméleti fokozat mellett. A szerves fázist (S) az egyes fokozatban, 2540 ml/óra áramlási sebességgel vezetjük be a berendezésbe. A galliumoldat (G) a hatodik fokozatnál vezetjük be a berendezésbe, 300 ml/ór áramlási sebességgel. A galliumtartalmú szerves fázis szelektív mosását a 6—12 fokozatban hajtjuk végre, a következőkben ismertetett mosóoldat (W) segítségével. Az A berendezést elhagyó szerves fázist, amely a galliumot tartalmazza ezután a B berendezés első fokozatába vezetjük. Ez a berendezés Öt elméleti fokozatból áll, és a gallium visszaextrahálására szolgál víz segítségével, amely az ötödik fokozatban lép be, 1270 ml/óra áramlási sebességgel. A kezelés eredményeképpen 14 g/liter galliumot tartalmazó gallium-kloridoldatot kapunk. Az oldatból óránként 635 ml-t elvezetünk, míg óránként 635 ml-t 635 ml 12 mólos sósavoldattal egyesítünk. Az utóbbi lesz a W mosóoldat, amelyet a 12 fokozatban vezetünk be az A berendezésbe. Az E oldat a szennyezéseket és kevesebb mint 50 mg/Iiter galliumot tartalmaz, ami más szóval azt jelenti, hogy a galliumnak több mint 99 tömeg%-át kicxtraháltuk. A tisztított galliumoldat a következő összetételű: Ga< 14 g/l Cr< 0,1 mg/l Al< 0,2 mg/l V< 0,05 mg/l Na< 0,05 mg/l Cu< 0,1 mg/l Fe< 0,1 mg/l Mn< 0,05 mg/l Ca< 0,05 mg/l Zn< 0,05 mg/l Mg< 0,05 mg/l Pb< 0,05 mg/l Ez az összetétel a galliumra nézve 99,99 tÖmeg%-ot meghaldó tisztaságnak felel meg. 3. példa Gallium-klorid-oldatot tisztítunk, amelynek összetétele a következő: Ga 53 g/l Mg 1 mg/l HCI 1,1 m Cr 0,6 mg/l AI 3 mg/l V 0.2 mg/l Na 25 mg/l Cu 0,4 mg/l Fe3+ 650 mg/l Mn 0,4 mg/l Ca 1,5 mg/I Zn 1,6 mg/l Pb 0,1 mg/l A kapott oldatban a klovid-ionok koncentrációját 2,5 liter 12 mólos sósa vole at segítségével 5,4 m-re állítjuk be. Ezt az oldatot ezután egy 2-etil-hexanolbó! álló szerves fázissal hozzuk érintkezésbe. Ezt a műveletet a 3. ábrán bemutatott berendezésben hajtjuk végre. A berendezés egy többfokozatú folyadék-folyadék extrakciós berendezés (A), amely ellenáramban működik és 40 elméleti fokozatból áll. A berendezésbe az 1. fokozatnál 2-etil-hexano!t (S) táplálunk 510 ml/óra áramlási sebesség mellett. Ezután a 10. fokozatnál 300 ml/óra áramlási sebességgel galliumoldatot (G) vezetünk a berendezésbe. A szelektív mosást kétmőlos vizes sósavoldattal végezzük, a 40. fokozatnál 90 ml/óra áramlási sebességgel. Az 1. fokozatban távozó vizes fázis tartalmazza az összes szennyezést, és kevesebb mint 100 mg/liter galliumot, ami azt jelenti, hogy az extrakció hatásfoka meghaldta a 99,5 %-ot. A galliumot tartalmazó 2-etil-hexanol (S) elhagyja az A berendezést, majd a B öl fokozatú berendezésbe kerül, amelyben a galliumot vizes oldat formájában nyerjük ki, vízzel kivonatolva ellenáramban, 320 ml/ óra áramlási sebességgel. A kezelés eredményeképpen a következő összetételű gallium-klorid-oldatot kapjuk: Ga 30 g/l Cr< 0,1 mg/l A!< 0,2 mg/l V< 0,05 mg/l Na< 0,05 mg/l Cu< 0,1 mg/l Fe< 0,1 mg/I Mn< 0,05 mg/l Cr< 0,05 mg/l Zn< 0,05 mg/l Mg< 0,05 mg/l Pb< 0,05 mg/l Az így kapott galliumoldat tisztasága meghaladja a 99,99 tömeg%-ot. 4. példa Galliumoldatot tisztítunk. Az oldat összetétele a következő: Ga 53 g/l Cr 0,6 mg/l HCI 1,1 m V 0,2 mg/l AI 3 mg/l Cu 0,4 mg/l Na 25 mg/l Mn 0,4 mg/l Fe:~*~ 650 mg/l Zn 1,6 mg/l Ca 1,5 mg/l Pb 0,1 mg/l Mg 1 mg/l A következő műveleteket a 4. ábrán szemléltetett berendezésben végezzük. A klorid-ionok koncentrációját 3 liter 12 mólos sósavol jattal 6 mólra állítjuk be, és így gallium-klorid-oldatot (G) kapunk. Ezt az oldatot ezután egy szerves fázissal (S) hozzuk érint-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
