191261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonizáló sófürdők regenerálására szolgáló szer előállítására

191 261

5. táblázat

A keverési arány befolyása 400 - 450 °C esetén 30 perces reakcióidötartamnál

Komponensek

A végtermék bruttó képlete

Dicián-diamid/paraformaldehid 1 mól 0,5 mól

^51^2.8^11,2)2

(8. példa)

Dicián-diamid/paraformaldehid 1 mól 4 mól

(CeH3j9N6 >2)2

(9. példa)

Dicián-diamid/paraformaldehid 1 mól 2 mól

(C6H3.6N6.2)I

( l. példa)

A regenerálószer találmány szerinti előállítását a következő példák kapcsán közelebbről is ismertetjük.

1. példa

Kisebb mennyiségű regenerálószer a következőképpen állítható elő:

4,2 kg (50 mól) dicián-diamidot igen jól összekeverünk 3,0 kg (100 mól) paraformaldehiddel. Ezt a keveréket vastégeiyben, nitrogénatmoszférában lassan 400 °C-ra melegítjük. Vízgőz lehasadása közben végbemegy a reakció. A vízgőz kis mennyiségű ammóniát, urotropint és hidrogén-cianidot tartalmaz. Az először fehér, gyantaszerü, felfúvódott reakciómassza a hőmérséklet emelkedésével egyre inkább sötétedik és 400 °C elérésénél feketévé, rideggé és szilárddá válik. Ezt a terméket a tégelyben mechanikusan összetörjük és még 20 percen át 450 "C-on melegítjük. Az előállított anyag a következő általános képletű: (C6H36N68)7, amely képletben z= 10-10 000, és így megfelel a (CeHxNy)? általános képletnek, amely képletben x = 3 — 5, y = 5 — 8, z = 10- 10 000. A reakció során 1,8 kg vízgőz szabadul fel. A kitermelés 4,8 kg, az elméleti értéknek 66 %-a. A kapott tennék fekete szinű, poralakú és minden szokásos oldószerben oldhatatlan. A termék kiválóan alkalmas karbonizáló sófürdök regenerálószerként.

2. példa

12,6 kg (100 mól) melamint (1,3,5-triamino-triazin) összekeverünk 9,0 kg (300 mól) porított paraformaldehiddel. A keveréket vastégelybe töltjük és nitrogénatmoszférában 400 — 450 °C-ra hevítjük. Reakció közben összesen 300 mól (5,4 kg) vízgőz hasad le, ezenkívül kis mennyiségű ammónia és hexametilén-tetramin fejlődik. A megolvadt fehér, gyantaszerű és sűrűn folyó masszát 120 °C feletti hőmérsékleten a távozó vízgőz először felfújja, a

20

massza 250 °C felett sötétsárgára színeződik, majd barnává válik és végül, kb. 300 °C-on, megfeketedik. Ennek során a keletkezeit massza vízgőz állan- 25 dó fejlődése közben rideggé válik és megszilárdul. A rideg anyagot kb. 350 °C-on a tégelyben mechanikusan elporítjuk, majd még kb. 30 percig 400 °C-on melegítjük. A keletkezett termék

(C6Hj6N62), képletnek felel meg, ahol

30 7 ~ 1Ó— Í0 000 és így megfelel a (C6HxNy)z általános képletnek, ahol x = 3 —5, y=5-8,

z = 10— 10 000. A kitermelés 13 kg (60 %). A kapott termék igen jól alkalmazható karbonizáló fürdők regenerálószereként. A kapott termék fénylőén 35 fekete színű, és valamennyi szokásos oldószerben oldhatadan.

3. példa 40

420 g cián-amidot (10 mól) összekeverünk 300 g (10 mól) paraformaldehiddel és a keveréket kb. 5 liter térfogatú vastégelybe töltjük. A tégelyt elektromosan fűtött kemencében fokozatosan 400 °C-ra 45 hevítjük, miközben nitrogén- vagy argongázt áramoltatunk a tégely tartama fölé.

A tégely tartalma először fehér, gyantaszerű masszává olvad. 110- 120 °C felett vízgőz távozik, 50 amely felfújja a reakcióelegyet. 150 — 200 °C-on a reakciómassza sűrűn folyóvá válik és sárgástól barnáig terjedően elszíneződik. Körülbelül 300 °C-on a termék rideggé és szilárddá válik, majd fekete színű lesz. A kapott terméket a tégelyben mechani- 55 kusan aprítjuk és kb. 30 percig 400 °C-on izzítjuk. A keletkezett végtermék fénylőén fekete színű és megfelel a (C6H36N62)Z bruttó képletnek, a képletben z = 10- 10Ö00, és így a (CöHxNy)z általános képlet körébe tartozik, ahol x = 3 — 5, y = 5 - 8, 60 z = 10—10 000. A kitermelés 440 g (61 %). A reakció során összesen 180 g vízgőz (10 mól), valamint kisebb mennyiségű ammónia, hexametilén-tetramin és nyomokban hidrogén-cianid válik szabaddá. Ez a termék is igen jól alkalmazható karbonizá- 65 ló sófürdők regenerálására.

6