191234. lajstromszámú szabadalom • Poliolefin alapú, extrudálható kompozíciók
9 191 234 10 Az ömledék-áramlás viszonyát az áramlási index és olvadási index hányadosával adjuk meg. Az etilén 1-butén kopolimerben jelenlevő titán, alumínium és szálícium katalizátormaradékokat indukciós plazma-emissziós spektroszkópiával mértük, és ppm-ben adjuk meg. Az etilén 1-butén kopolimerben jelenlevő kloridmaradékot Dohrmann-féle mikro-coulometriás titráló rendszerrel határoztuk meg, és ppm-ben adjuk meg. Az egyik etilénl-butén kopolimemek, melyet „A -val jelölünk, a következő sajátosságai voltak: olvadási index 1,0; az ömledék-áramlás viszony 28; sűrűsége 0,918 g/cm2 3; katalizátormaradékok: titán 2 ppm, alumínium 73 ppm, szilícium 56 ppm és klór 13 ppm. A másik etilénl-butén kopolimemek, melyet „B”-vel jelölünk, a következő sajátosságai voltak: olvadási index 2,0; az ömledék-áramlás viszonya 28; sűrűsége 0,918 g/cm3; katalizátormaradékok: titán 3 ppm, alumínium 89 ppm, szilícium 97 ppm, klór 16 ppm. A következő példákban felhasználtuk vagy az „A , vagy a „B” polimert. Polimer kompozíciók előállítása A példákban két módszer egyikével állítottuk elő a polimer kompozíciókat. Az egyik módszer szerint a komponenseket szárazon kevertük egy forgó dobban 20 percen át szobahőmérsékleten az eredeti polimerrel. A másik módszer szerint a komponensekből keverés útján koncentrált előkeveréket állítottunk elő, Banbury-keverő és Farrel-Birmingham egycsavaros extruder ömledékszivattyú összekapcsolásával. A komponenseket a Banbury-keverőben 4—5 percen át kevertük, 125 °C hőmérsékletre állítottuk, és extruder ömledékszivattyún át extrudáltuk, 105 °C torkolati hőmérséklet, 150 °C hengerhőmérséklet és 150 °C présforma-hőmérséklet alkalmazásával. 2. példa Kisérletsorozatot végeztünk annak kimutatására, hogy a hosszú szénláncú alifás aminok hatásosan alkalmazhatók poliolefin-alapú filmextrudáló kompozíciókban, az extrudált film gélsávosságának és hajszál csíkosságának megakadályozására. Az alábbi I. táblázat összegezi az eredményeket több kontroli-készítményre vonatkozóan, amelyek nem tartalmaztak a találmány szerinti, alifás amin gélesedést gátló vegyületet. Ezeket a kontroli-készítményeket a fentebb leírt módszerek egyikével állítottuk elő. A készítmények előállítása után a filmeket csöves extrudáló berendezésben extrudáltuk, különböző időtartamok alkalmazásával, a gélképződés kiértékelése céljából. A filmet 1,5 kg/óra sebességgel, 195 °C ömledék-hőmérséklet alkalmazása mellett, 3 cm-es présformával, 0,8 cm résen át extrudáltuk. Az extrudáló berendezést nem öblítettük nitrogénnel. Az extrudált film megközelítőleg 38 ju vastagságú volt. Az extrudálás során a filmeket szakaszosan vizsgáltuk a gélsávosság és hajszálcsíkosság szempontjából. Az alábbi I. táblázat mutatja az alkalmazott kompozíciókat, és azokat az eredményeket, amelyeket a gélsávosság és hajszálcsíkosság képződésére vonatkozóan kaptunk. Az alább alkalmazott számjelzések a film vizuális megjelenését jellemzik a gélsávosság és hajszálcsíkosság vonatkozásában, és jelentésük a következő: 6 0 - gélsávosságtól és hajszálcsíkosságtól mentes; 1 — enyhe gélsávosság vagy hajszálcsíkosság; 2 — mérsékelt gélsávosság vagy hajszálcsíkosság; 3 — erős gélsávosság vagy hajszálcsíkosság. 5 Az I. táblázatból leolvasható adatok áttekintése azt mutatja, hogy a 2-11 sorszámú kontroli-készítmények az extrudált filmekben, a térbelileg gátolt fenolos antioxidánsok jelenlétében gélsávosságot és hajszálcsíkosságot mutattak. 10 I. táblázat Kon cent-Gélsá-Hajszál-Sarzs Készítmény ráció vosság csíkosság 15 (ppm) számjele számjele 1. „A” polimer — 1 0 20 25 30 35 2. „A polimer Tetra-bisz-[-metilén-3-/3 ,5 -di( tercie r-butil)-4- -(hidroxi-fenil)-propionát]-metán 200 3. „A polimer Oktadecil-3-/3’,5’-di-(tercier-butil)-4’-(hidroxi-fenil)-propionát 200 4. „A polimer di(tercier-butil)-p-krezol 200 5. „A polimer 1.3.5- trisz-/4-(tercier-butil)-3-hidroxi-2,6-dimetil-benzil/-l,3,5-triazin-2,4,6- -/lH,3H,5H/-trion 200 40 6. „A ’ polimer 1.3.5- Trimetil-2,4,6--trisz-/3,5-di(tercier-butil)-4-hidroxi-benzil/-benzol 200 45 7. ,,A polimer Trisz/3,5-di(tercier-butil)-4- -(hidroxi-benzil)-izocianát 200 50 8. „A polimer Bisz-[-3,3-bisz-/4- -hidroxi-3 -(tercier-butil)-fenil/-vajsavj-glikol-észter 200 55 9. „A polimer Tetra-bisz-[-metilén-3--/3,5-di(tercier-butil)-4-hidroxi-fenil/-propionát]-me-60 tán 200 Disztearil-pentaeritrit-difoszfit 200 10. „A” polimer Tetra-bisz-[-me- 65 tilén-3-/3 ,5 -di
