191222. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliszacharid oldatok koncentrálására
3 191 222 4 hogy az oldatot ultraszűrésnek, valamint egy sejtbontó enzim hatásának vetjük alá. Az enzim akár az ultraszűrés előtt, akár azt követően adagolható az oldathoz. Egy célszerű kiviteli módban — amelyet az alábbiakban ismertetni fogunk — az enzim jelen van az ultraszürés maradékában (vagyis a membránon át nem hatolt anyagban), amelyet re cirkuláltatunk az ultraszűrési rendszerben, így lehetővé tesszük a kellőképp kis molekulasúlyú enzimes lebomlási termékek átáramlását a membránon, illetve azok eltávolítását az áthatolt folyadékkal (szűrlettel) együtt. Az enzimes kezelésben felhasznált enzimnek képesnek kell lennie a mikrobás sejtek vagy sejtes törmelékek olyan mértékű lebontására, hogy a poliszacharid oldatot lényegesebb viszkozításcsökkenés nélkül megtisztítsa. Ebben a kezelésben többek között előnyösen használhatók fel a következő enzimek: „Alcalase és Esperase’ (volt NOVO), „Maxazyme” (volt Gist-Brocades), valamint a „Kitalase” (volt Kumiai). Különösen jó eredmények érhetők el az Esperase felhasználásával, minthogy ennek az enzimnek sejtbontó hatása van. Az enzimes kezelés a szakmában ismert módszerek szerint történik. Az enzimet vagy az enzimtartalmú oldatot például hozzáadhatjuk kis mennyiségben a poliszacharidot és sejtes törmeléket tartalmazó vizes fermentléhez, majd az elcgyet keveréssel vagy anélkül állni hagyjuk megfelelő ideig abból a célból, hogy az enzim hatása kifejtésének kellő időt hagyjunk a megfelelő lebomlás, valamint a sejtes anyag feloldódása végett. Az alkalmazott enzim koncentrációja a használt poliszacharid oldat koncentrációjától, valamint az oldat oldhatatlan sejtes törmelékkel való szennyezettségének mértékétől függően változik. Az enzim mennyisége általában 10—500 ppm, előnyösen 50—250 ppm nagyságrendben van. A koncentráció kifejezhető a tényleges proteáz aktivitással is, amelyet Anson egységekkel mérünk, és ekkor az előnyös koncentrációtartomány 0,5—1 Au (Anson unit)/kilogramm fermentlé. Jóllehet az enzimes kezelés elvégezhető keverés nélkül is, az idő minimalizálása és a szilárd anyagok leülepedésének megakadályozása céljából a fermentlevet előnyösen keverjük. Az enzimes kezelést célszerűen szobahőmérsékleten vagy ezt enyhén meghaladó hőmérsékleten végezzük el. Gyakran hatékonyabb enzimes kezelést biztosíthatunk, ha azt mérsékelten megemelt hőmérsékleten, vagyis mintegy 70 °C-ig terjedő hőmérsékleten hajtjuk végre. Különösen akkor, ha enzimként Esperase-t használunk, az enzimes kezelést célszerűen 50—70 °C-on, előnyösen 60—65 °C-on végezzük el. A 70 °C-ot meghaladó hőmérséklet elkerülendő, minthogy ekkor valószínűleg bekövetkezik a sejtbontó enzim gyors lebomlása. Az optimális sejtbontó hatás biztosítása végett a vizes poliszacharid oldat pH-ját 2 és II, előnyösen 4 és 10 között tartjuk. Esperase és Maxatase alkalmazásakor jó eredmént kapunk, ha az oldat pH-ját 9-re, illetve 7-re állítjuk be. A találmány szerinti eljárást szakaszosan vagy folyamatosan is elvégezhetjük.,Amennyiben az ultraszűrést enzimes kezeléssel is kombináljuk, akkor célszerű az egész eljárást folyamatosan végrehajtani. Ekkor célszerűen úgy járunk el, hogy az enzímtartalmú oldatot hozzáadjuk egy, a vizes poliszacharidot mint hígított vagy hígítatlan fermentlevet vagy kívánt esetben mint tisztítatlan, kereskedelemben kapható vagy izolált poliszacharid (például Xanthan-gyanta) vizes oldatát tartalmazó tartályhoz. A reakcióedényt megfelelő nagyságúra kell méretezni, valamint a poliszacharid és az enzim adagolásának sebességét úgy kell beállítani, hogy a sejtes törmeléket tartalmazó vizes oldatnak az enzimmel való érintkeztetésére kellő hosszúságú tartózkodási időt biztosítsunk, hogy lehetővé tegyük a sejtek lebomlását. Kívánt esetben a reakcióedényt az enzim optimális aktivitásának eléréséhez szükséges hőmérsékletre melegíthetjük fel. A reakcióidő elteltével az enzimmel kezelt poliszacharid oldatot átvisszük az ultraszűrő egységbe abból a célból, hogy koncentrált terméket kapjunk, amelyet azután vagy ilyen formában használunk fel, vagy kívánt esetben további tisztításnak vetünk alá. Ilyen további tisztítási lépés lehet például, ha a termék legalább egy részét érintkezésbe hozzuk egy szilárd, szilíciumdioxidot tartalmazó anyaggal (ezt az eljárást az alábbiakban ismertetni fogjuk). Azt is megtehetjük, hogy a kapott koncentrált oldat legalább egy részét az ultraszűrés bármely szakaszában recirkuláltatjuk az enzimes kezelésre szolgáló reakcióedénybe. Ennek a megoldásnak az az előnye, hogy a még nem lebomlott sejtes törmeléket még egyszer kezeljük a már jelen levő vagy a sejtes törmelék reaktorban való tartózkodási ideje alatt hozzáadott enzimmel. Mint már az eddigi ismertetés is rávilágított, a találmány szerinti eljárással előállított koncentrált vizes poliszacharid oldatok előnye azok jobb szállíthatóságában és a felhasználás helyén (a fúrt lyuk bemeneténél) való könnyebb kezelhetőségben rejlik. Azonban, mint ez szakemberek számára nyilvánvaló, a koncentrátumot high ás nélkül nem használhatjuk fel polimer által elősegíted vízáramoltatásra, hanem az áramló rendszer kívánt viszkozitásától függően megfelelő koncentrációra kell. hígítani. A megfelelő koncentrációk általában 200 és 1500 ppm, előnyösen 500 és 1250 ppm közé esnek. Jóllehet a találmány szerinti eljárással előállított vizes koncén trátum sokkal könnyebben felhígítható a felhasználási koncentrációra, mint az eddig rendelkezésre álló poliszacharid porok, gyakran azt tapasztaljuk, hogy a konoentrátum hatásos és homogén oldattá való felhígítását elősegíti a fokozatos hígítás. Ezen eljárás egyik előnyös megvalósítási módjában a vizes koncentrátum áramát bemérjük egy olyan vízáramba, amely egy gyűjtőtartály és a hígítási hely között recirkulál. A koncentrátum és a víz ítáramlása a recirkuláltató szivattyún általában kielégítő mértékű keverést biztosít, de kívánt esetben az egyesített áramot a gyűjtőtartályba való bevezetés előtt átvezethetjük még egy további keverőberendezésen is. A hígított poliszacharid koncentrátumot közvetlenül is felhasználhatjuk permeábilis, felszín alatti képződményekbe való injektálásra (például vízáramoltatási műveleteknél), de gyakran azt tapasztaltuk, hogy kívánatos a hígított oldatot egy végső tisztítási műveletnek alávetni, amelyet előnyösen egy szűrési segédanyaggal — például kovafölddel — végzünk el. Kívánt esetben egy ilyen tisztítási művelet beépíthető a koncentrátum előállítási folyamatába, vagyis a kezdeti híg fermentlevet egy összetett feldolgozási folyamatban kezelhetjük, amelynek során enzimes sejtbontást, kovaföldön való szűrést és ultraszűréses koncentrálást hajtunk végre. Egy másik megoldás szerint a visszamaradó sejtes törmeléket mikroszűréssel is eltávolíthatjuk, vagyis oly módon, hogy az oldatot átáramoltatjuk egy 0,2—0,8 mikronos pórusméretű, porózus membránon. Abból a célból, hogy a lehető legkisebb mértékű legyen a membrán eltömődése, a folyadékáramot tangenciálisan kell rávezetni a membránra, mint 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
