191189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
3 191 189 4 dik részáramból elpárolog és a gőzökéi egy frakcionálókolonnába vezetjük, míg az el nem párolgóit részét a második részáramnak a keringtetett folyékony közeg keverő- és reakciózónájába visszavezetjük és c) a frakcionálókolonnába vezetett gőzökből az 1,2-diklór-etánt desztillációs úton eltávolítjuk a'hőcserélőben átadott hő egy részének felhasználásával és a kolonna fejrészén eltávolítjuk, míg a kolonna fenékrészén magasabb klórszámú termékeket gyűjtünk öszsze, ezeket eltávolítjuk és külön feldolgozzuk. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatosítási módja az etilént és a klórt 95— 160 °C közötti hőmérsékleten és I - 15 bar közötti nyomáson rcagáltatjuk 2-10 óra közepes tartózkodási idő betartásával. A keringtetett folyékony közeg előnyösen túlnyomó részben 1,2-diklór-etánból áll, mely a reakció melléktermékeként keletkező magasabb klórszámú etiléntermékek csekély mennyiségével szennyezve lehet. A folyékony reakcióelegy hőcserélésre elválasztott részáramát a hőkicscrclcs után mintegy 5-50 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten visszavezetjük a keverő- és reakciózónába. Amennyiben a kiindulási anyagok inert gázzal hígítva vannak, akkor azt a reakcióelegyből az alacsonyabb forráspontú klór-szénhidrogénekkel, így az eíil-kloriddal együtt oly módon távolítjuk el, hogy azokat a reakciózóna felső részén elvezetjük és egy hűtőben lehűtjük, miközben az inert gázzal kihajtott diklór-etán kondenzál és így a reakciózónába visszavezethető vagy más célokra felhasználható. Végül a találmány szerinti eljárás felhasználható a más eljárásokkal előállított nyers diklór-etán tisztítására is. Ehhez a nyers diklór-etánt vagy a reaktor után kapcsolt hűtőbe, majd annak lefolyó vezetékén keresztül a reakciózónába vezetjük, vagy a két részáram egyikével elegyítjük a hőcserélés, illetve a termék elpárologtatása után, a reakciózónába történő visszavezetés előtt. A reakciózónából elvezetett és keringtetett reakcióelegy mennyisége a rcaktortérfogat mintegy 3-30-szorosának felel meg. A keletkezett hasznos hőenergia felhasználható a képződött vagy más eljárásokkal előállított 1,2-diklór-etán rektifikálására, de felhasználható részben vagy egészben az eljárástól független fűtési célokra vagy gőztermelésre is. A találmány szerinti eljáráshoz az alábbi megjegyzéseket fűzzük : Az etilén és klór reakciópartncrckct inert gázzal hígíthatjuk. A klór alkalmazható folyadék formájában vagy gáz halmazállapotban a keverözónába bevezetve, azonban célszerűen a folyékony klórt a reaktorba történő belépés előtt egy hőcserélőben a reakciós entalpia egy részével elpárologtatjuk. Katalizátorként célszerűen vas(IIl)-kloridot és a melléktermékek képződését akadályozó inhibitorként célszerűen oxigént használunk. A reaktorban levő folyékony közeget például szivattyú és/vagy a termoszifon, illetve a mammutszivattyú elve szerint keringtetjük. A folyékony közeg keringtetési sebessége a keverőzónában ne legyen kisebb, mint 0,1 m/scc. A folyékony közeget szintén szivattyú és/vagy a termoszifon elv segítségével vezetjük a hőcserélőbe vagy a termék elpárologtatásához, lehetséges azonban az is, hogy mindkét folyamathoz a folyékony közeget, egymásután kapcsolt körfolyamatban keringtetjük. A találmány szerinti eljárás egyik foganatositási módját ábrázolja az 1. ábra, a találmány azonban nem korlátozódik erre a megoldásra. Az 1 hengeres reaktort, amely egy alul és felül nyitott 2 belsőhengert tartalmaz, mint keverözónát, moly 2 belsőhenger testekkel van töltve vagy belső elemeket tartalmaz, először folyékony 1,2-diklórctánnul töltjük fel és ezt keringtetjük oly módon, hogy a 3 vezetéken keresztül etilént és a 4 vezetéken keresztül klórgázt vezetünk be a reaktorba a mammutszivattyú elve alapján. Miután az etilén és a klór reakcióba lépett, mely reakció a keverőzónában kezdődik és az 5 rcakciózónában fejeződik be, a 2 belsőhengerben egy felhajtóerő keletkezik egyrészt a kiindulási anyagokban esetleg jelen levő inert gáz, másrészt a felszabaduló reakcióhő miatt kialakuló hőmérsékletkülönbség hatására. Az I reaktor hőmérséklete valamivel alacsonyabb, mint az 1,2-diklór-etán forráspontja a eaktorban uralkodó nyomáson. Az 1 reaktorban esetleg jelen levő inert gázokat a 6 vezetéken keresztül elvezetjük és a 7 hőcserélőben a kihajtott 1,2-diklóretán kondenzálása érdekében lehűtjük. A nem kondenzált gázokat a 8 vezetéken lefúvatjuk, míg a kondenzátumot a 9 vezetéken keresztül az 1 reaktorba visszavezetjük. Az. inert gázáram szabályozásával beállíthatjuk az I reaktorban kívánt nyomást. A más forrásból származó nyers diklór-etánt a 29 vezetéken keresztül vezetjük be. A.z 1 reaktorban termelt 1,2-diklór-etán kinyerésére a leakcióelegyet a 10 körvezetéken keresztül elvezetjük és két részáramra osztjuk, ahol az egyik részáramot hőenergiájának leadására a 16 hőcserélőre vezetjük és a 10 körvezetéken keresztül az I reaktorba visszavezetjük, míg a másik részáramot a 11 vezetéken keresztül a 12 nyomásmentesítö edénybe vezetjük. Az 1 reaktorból elvezetett folyadék áram térfogata mintegy a reaktortöltet össztérfogatának 15-szörösével egyenlő. A 12 nyomásmentesítö edényben a bevezetett folyadék áramból a reakciózónában képződött reakciótermék megfelelő része elpárolog és a gőzöket a 13 vezetéken keresztül a 14 frakcionálókolonnába vezetjük, míg az el nem párolgóit folyékony részeket a 12 nyomásmentesítő edényből elvezetjük és a 11 és 10 vezetékeken keresztül az 1 reaktorba visszavezetjük a 15 szivattyú segítségével. A 14 kolonnában a bevezetett gőzöket frakcionáltan desztilláljuk. Az ehhez szükséges hőenergiát a 16 hőcserélőből vesszük, oly módon, hogy a 14 kolonna fenéktermékét a 17 körvezetéken keresztül a 16 hőcserélőn átvezetjük. A tiszta Ï,2-diklcr-etánt a 14 kolonna fej részénél a 18 vezetéken i keresztül elvezetjük. A kondenzálom egy részét a 21 vezetéken keresztül a 14 kolonnába visszavezetjük. Amennyiben a 14 kolonnában desztillált elegy az 1,2- diklór-etán mellett más alacsonyabb forráspontú komponenseket is tartalmaz, akkor ezeket a 20 vezetéken keresztül vezetjük el, és az 1,2-diklór-etánt a 30 vezetékkel vesszük le. A 14 kolonna fenékterméke, amely túlnyomórészbeii magasabb klórszámú etilcnszármazékokból és csekély mennyiségű maradék 1,2-diklór-etánból áll, adtát esetben tovább tisztítható oly módon, hogy a 14 kolonna fenéktermékét a 17 és 22 vezetékeken keresztül a 23 kolonnába vezetjük és vákuumban desztilláljuk A desztiliációhoz szükséges hőenergia ebben az 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
