191181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid-homo- és/vagy kopolimer előállítására
5 181 181 6 maradék. Az ülóanyagok mennyisége 0,1 súly%. A 64 3200 számú csehszlovák szabvány alapján 40 darab „halszem” határozható meg. 2. példa Az 1. példában ismertetett körülményekkel és eljárással végrehajtott szuszpenziós polimerizáció után a 250 dm3 térfogatú edényt kétszer 220 dm3 ivóvíz minőségű vízzel kimossuk, majd 220 dm3 vizet adunk hozzá, amely 15 g 2,6 - di - ter - butíl - 4 - metil - fenolt és 5 g fenolt tartalmaz. Ez utóbbit 1 órán keresztül kevertetjük az autoklávban. Eközben az oldat lemossa a polimerizációs maradékokat, a polimergyököket és az adszorbcáll oxigént az autokláv belső felületéről. Ezután az autoklávot kiürítjük, vízzel kiöblítjük és megismételjük az 1. példában ismertetett polimerizációt. A kapott termék kitermelése és fizikai-mechanikai tulajdonságai hasonlóak, de magasabb a hőstabilitása és a „halszemek” száma 4-rc csökken. 3. példa Az 1. példában ismertetett autoklávot kinyitás és alapos tisztítás nélkül a tizenkettedik adag után vízzel átöblítjük, majd. további 220 dm3 vizet adunk hozzá, 30 g 2,6 - di - ter - butil - 4 - metil - fenolt és 5 g hidrokinont tartalmaz. Ezt 1 órán keresztül kevertetjük 50 ”C hőmérsékleten. Ezután az autoklávot kiürítjük és vízzel átöblítjük. Ezután egy tizenharmadik adag, az 1. példában ismertetett összetételű reakcióelegyet polimerizálunk. A szárított polivinilkloridot lemértük és analizáltuk. A kísérletet háromszor megismételtük, miközben a „halszemek” száma nem volt több, mint 2. 4. példa A 3. példában ismertetett 13. adag után az autoklávba 220 dm3 vizet adagolunk, majd 1 órán keresztül kevertetjük és leengedjük. Ezután az autoklávban az 1. példában megadott összetétellel és eljárással újabb polimerizációt végzünk. A polimerizáció sebessége és a kitermelés hasonló az 1. példában elért eredményekhez, a „halszemek” mennyisége azonban 350 darabra nőtt. 5. példa A 4. példában ismertetett polimerizáció után 220 dm3 ivóvíz minőségű vizet engedünk az autoklávba, amely 10 g fenolt tartalmaz. Ezt 1 órán keresztül 50 °C hőmérsékleten kevertetjük, majd leeresztjük és az I. példában ismertetett módon egy 15. polimerizációt hajtunk végre. A kapott termékben csupán 3 darab „halszem” található. <5. példa Az 5. példában leírt eljárás után 220 dm3 ivóvíz minőségű vizet adunk az autoklávba, amely 30 g 2,6- di - ter - butil - 4 - metil - fenolt tartalmaz és 22 °C hőmérsékleten kevertetjük. Ezután leeresztjük és az 1. példában ismertetett módon egy 16. polimerizációt hajtunk végre. A kapott termék 18 darab „halszemet" tartalmaz. 7. példa A 6. példában leírt eljárás után az autoklávba 220 dm3 ivóvíz minőségű vizet és 15 g monoetanolamint adunk és 1 órán keresztül 23 °C hőmérsékleten kevertetjük. Ezután leeresztjük és az 1. példában ismertetett módon egy 17. polimerizációt hajtunk végre. A kapott termék 19 darab/g „halszemet” tartalmaz. S. példa Az 5. példában ismertetett eljárás után az autoklávol háromszor 220 dm3 ivóvízzel alaposan átöblítjük. Ezután az 1. példában leírt módon újabb polimcrizációt hajtunk végre. A polimerizáció befejeződése után az át nem alakult vinilkloridot leeresztjük és a meleg szuszpenzióba 10 g fenolt adunk és 30 percen keresztül kevertetjük. Ezután a szuszpenziót leeresztjük, szűrjük és szárítjuk. A kapott termék 25 darab/g „halszemet” tartalmaz. 9. példa Az 1. példában ismertetett eljárás után az autoklávot vízzel átöblítjük és 220 dm3 ivóvízzel feltöltjük és 50 g rongalitot (Leptacit) adunk hozzá. 30 percen keresztül 50 °C hőmérsékleten kevertetjük, majd sómentesített vízzel átöblítjük. Ezután az 1. példában leírt módon újabb polimerizációt hajtunk végre. A kapott termék 8 darab/g „halszemet” tartalmaz. 10. példa A 9. példával analóg módon járunk el, azzal a redukálószerként rongalit helyett 16 g hidrazinhidrátot használunk. A kapott termék 5 darab/g „halszemet” tartalmaz. 11. példa Az 1. példában ismertetett autoklávban a 10. példában leírt eljárás után a vinilkloridot propénnel kopolimerizáljuk. A reakcióelegy 61 kg vinilkloridot, 5 kg propánt, 130 kg sómentesített vizet tartalmaz. A-vízhez előzőleg 66 g metil hidroxipropil - cellulózt, 320 g dicetilperoxi-dikarbonátot és 3,3 g 2,6 - di - ter - butil - 4 - metil - fenolt adunk. A kopolimerizáció 48 °C hőmérsékleten 15 óra alatt játszódik le. A kapott polimer 36 darab/g „halszemet” tartalmaz. Az autoklávot 220 kg ivóvízzel kimossuk, amely 400 g vizes nátrium-ditionit oldatot (2.8 súly % SO? és 0,65 súly % Na) tartalmaz. Mosás után megismételjük a fenti kopolimerizációt. A kapott tennék 10 darab/g „halszemet” tartalmaz. A harmadik kísérlet 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
