191146. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás aszpartám előállítására
3 191145 4 ecetsavval készült oldatához szobahőmérsékleten hozzáadunk 360 ml metil-alkoholt és 35,2 ml 85 %-os vizes foszforsavat. Ezután az elegyet 8 órán át 40 °C hőmérsékleten tartjuk, majd lehűtjük. A kikristályosodó alfa - L - aszparlil - L - fcnil - alanin - mclil - észter - foszfátot kiszűrjük és megszárítjuk. Hozam (az N-formil-aszpartámra számítva) : 85 %. 2. példa 51 g alfa - L - aszpartil - L - fenil - alanin - metil - észter - foszfátot feloldunk 300 ml vízben, az oldat pH-ját 20 %-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal 5,2-re állítjuk, az elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd a kivált szabad aszpartámot kiszűrjük. Ily módon 27,9 g (hozam: 73 %) tiszta terméket kapunk, op.: 233-235 *C (bomlik), [u],2,2 = +33,2’ (c = I, ecetsav). 3. példa 100 g N-formil-alfa- és béta-L-aszpartil-L-fenilalanin-metil-észtcr (amelyben az alfa- és béta-izomer aránya 8 : 2) 380 ml etil-acetáttal és 40 ml ecetsavval készült oldatához hozzáadunk 400 ml metil-alkoholt és 70,4 ml 85 %-os vizes foszforsavat. Ezután az 1. példában leírt módon eljárva 90 %-os hozammal kapjuk az aszpartám-foszfátot. 4. példa Az 1. példában leírt módon eljárva, de 85 %-os helyett 99 %-os vizes foszforsavat használva 75 %-os hozammal kapjuk az aszpartám-foszfátot. 5. példa Az 1. példában leírt módon eljárva, de 85 %-os helyett 50 %-os vizes foszforsavat használva 65 %-os hozammal kapjuk az aszpartám-foszfátot. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás N - (L - alfa - aszpartil) - L - fenil - alanin - metil - észter (aszpartám) előállítására, azzal jellemezve, hogy az N-formil-L-aszparginsav-anhidtid és L-fenil-alanin-metil-észter kondenzálása útján nyert N - formil - L - aszpartil - L - fenil - alanin - metil - észter alfa- és béta-izomerjének nyers elegyét valamely szerves oldószerben, például etil-acetátban vagy diklór-etánban, ecetsav jelenlétében a deformilezni kívánt N-védett aszpartámra számítva 1,2—5 mólnyi mennyiségben alkalmazott foszforsavval és 1 —4 szénatomos alkanollal szobahőmérséklet és 60 °C közötti hőmérsékleten, 4— 12 óra hosszat kezeljük, az így kapott, rosszul oldódó aszpartám-foszfátot kiszűrjük, majd vízben feloldjuk, és valamely szervetlen bázissal semlegesítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 85 t%-os vizes foszforsav-oldatot használunk. 3. Az I. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1-4 szénatomos alkanolként metil-alkoholt használunk. 5 10 15 20 25 30 35 Rajz nélkül
