191112. lajstromszámú szabadalom • Növesztőkályha egykristályok olvadékból történő előállítására
1 191 112 2 A találmány tárgya olyan egykristály növesztő kályha kialakítása, amelyben a fűtőelem és a nagytisztaságú gáztömör kerámia béléscső kímélése, élettartamának lényeges növelése mellett még, 1300—1400°K- os hőmérsékleten is megfelelő hőmérsékletstabilitás, viszonylag gyors és pontos hőmérséklet visszaállási pontosság, s a kályha hossztengelye mentén a szükséges hőmérsékleteloszlás valósítható meg. Mint ismeretes, például az izoterm folyadékfázisú epitaxiás (LPE) egykristály növesztésnél, az előállítandó anyag minőségét és annak reprodukálhatóságát alapvetően az előállításra használt kályhában kialakuló hőmérséklcleloszlás és az időbeli hőmérsékletstabilitás, valamint a hőmérséklet visszaállási pontosság határozza meg. Különösen érvényes ez az egytengelyű mágneses anizotrópiával rendelkező ritkaföldfém-vas-gránátokra, az ún. buborékmemória anyagok előállítására, de nem kivétel ez alól a vékonyréteglézerek és -hullámvezetők, valamint a mikrohullámú célokra használt anyagok, de az ellenállásfűtésű kályhákban növeszthető tömbkristályok előállítására sem. Sőt bizonyos mintadarabok, például tömb egykristályok hőkezelésénél is kritikus lehet a hőmérsékleteloszlás és stabilitás. Az említett példák közül a buborékmemória anyagok reprodukálható előállításánál a legszigorúbbak a növesztőkályha termikus tulajdonságaival szemben támasztott követelmények (ráadásul figyelembe kei! venni az előállításnál használt PbO rendkívül erős korróziós hatását). Ezeknek az anyagoknak a reprodukálható és termelékeny előállításával kapcsolatos követelmény egyrészt az, hogy 1300-1400 °K-ig, a kályha meghatározott térfogatában a hosszúidejű hőmérséklet-stabilitás nem lehet rosszabb, mint ±0,2 °K, másrészt, hogy 50—60 °K-os hőmérsékletugrásnál, pontosabban egy adott növesztési hőmérsékletre történő visszahűtésnél, amely a túlhűtött olvadékból történő egykristály előállításnál gyakran ismétlődő technológiai lépés,.a visszahú'tés pontosságának < ± 1 °K-nak kell lennie úgy, hogy a minta (növesztő tégely) új hőmérséklete gyorsan, s ha nem is tranziensmentesen, de 1—2 °K-os maximális amplitúdónál nem nagyobb, gyorsan lecsengő ingadozással stabilizálódjon. További követelmény, hogy a növesztő tégelyben, annak szimmetriatengelye mentén a tégely aljától annak nyílásáig a hőmérsékletnek növekednie kell, de az nem haladhatja meg a 3 — 5 °K-ot. Ugyanakkor a tégely nyílásától a kályha nyílásáig, a hőmérsékletnek monoton, s minnél egyenletesebben kell csökkennie. Elektronikai szempontból még a legprecízebb hőmérsékletet szabályzók eseten is, ezeknek a szigorú termikus követelményeknek a teljesítését döntően befolyásolja a kályha belső felépítése, a hőmérsékletérzékelő elemek elhelyezési módja. Mindezen túl a növesztőkályha belső kiképzése gazdasági okokból sem közömbös, mivel az döntő módon meghalározza a fűtőelem, valamint az azzal közvetlenül érintkező gáztömör kerámia béléscső élettartamát. Mint már említettük, a buborékmemória anyagok előállításánál használt növesztőkályhákkal szemben legszigorúbbak a termikus követelmények, így az ismert megoldást is ezen mutatjuk be. A kályha fűtőé le me általában egy három, egymástól függetlenül fűthető zónává rendelkező fűtőspirál, s a kívánt hőprofilt alapvetően az egyes zónákba táplált elektromos teljesítmények egymáshoz viszonyított arányának változtatásával alakítják ki. A fűlőspirálon belül gáztömör kerámia béléscső van, amelynek védelmére, valamint a hőmérséklet-eloszlás és stabilitás javítására, annak belső palástját — teljes hosszban — Pt lemezzel bélelik. A minta, azaz a növesztő tégely fölött levő tér részben több, Pt-ből készült hőreflektor gyűrűt helyeznek el. Az egyes hozónak aktuális hőmérsékletének érzékelő (szabályozó) elemeit a fűlőspiiáihoz képest radiálisán helyezik cl. Az ismert megoldás egyik hátránya az, hogy a gáztömör kerámia béléscső teljes hosszban Pt lemezzel történő bélelése indokolatlan költségnövekedést okoz, ugyanakkor kizárólag Pt hőreflektorok alkalmazásával a felső, a lűlőspirál hőmérsékletét tekintve legmagasabb hőmérsékletű zóna fűtőelemének kímélése nem elég hatékony. Mindezeken tű! a tartósan 500—700 °K hőmérséklet-tartományban levő Pt szerkezeti elemek oxidálódnak, ami nemesfém veszteség mellett még a szennyezési veszély növekedésével is jár. Az ismert megoldás további hátránya a hőmérsékletérzékelő elemek elhelyezéséből ered. Ugyanis a fűtőspirálhoz viszonyított radiális hümcrsékletérzókelő elhelyezésénél, annak mclegpontja közelében rendkívül nagy hőmérsékletgradiens van, így a hőmérsékletszabályozási és visszaállási pontosság nagyon érzékeny a hőmérsékletérzékelő elem esetleges elmozdulására, de ugyanilyen okból a környezet hőmérsékletváltozásaira is. A találmánnyal célunk a fentiekben vázolt hátrányok egyidejű kiküszöbölése. A találmánnyal megoldandó feladat olyan kályha kialakítása, amely olcsóbb kivitelezésű, ugyanakkor a fűtőelemet jobban kíméli, mint az ismert megoldás, viszont az említett szigorú termikus követelmények iekintetében semmiben sem marad el attól. A hőmérsékletérzékelő elemek módosításával (adott hőmérsékletszabályzó esetén) az ismert megoldásnál jobb hőmérsékletszabályozási és visszaállási pontosság érhető el. A találmány alapja az a felismerés, hogy a termikus követelmények, a gáztömör kerámia béléscső kémiai behatások elleni védelme, valamint a fűtőelem kímélése akkor is megvalósul, ha a béléscsőben csak a kritikus helyen alkalmazunk Pt fém burkolást, s a Pt hőreflektorok többségét megfelelő pozícióban levő kerámia gyűrűkkel váltjuk ki. Az a felismerés pedig, hogy a hőmérsékletérzékelő elemeket többszörözzük, s azokat a fűtőelemhez képest a szokásostól eltérő pozícióba helyezzük, javítja a hőmérsékletszabályozási és visszaállási pontosságot. A találmány szerinti növesztőkáíyha olyan ismert kályhának a továbbfejlesztése, amelynek szigetelő köpennyel körülvett kerámia béléscsöve, a kerámia béléscsőben tégelytartóra helyezett olvadékot tartalmazó növesztőtégelye, a szigetelő köpenyben elhelyezett fűtőspirálja, valamint hőmérsékletérzékelő elemei vannak. A továbbfejlesztés, vagyis a találmány óbban van, hogy a növesztő tégely körül vékonyfalú, védő hő5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
