191091. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 5.[3-(2-(2,2,2-trifluor-etil)-guanidino)-pirazol-1-il]valeramid polimorf módosulatának előállítására
7 191 09! 8 pirazol-l-il]-valeramid „A” és „B” polimorf keverékéből, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagot forrásban lévő etil-acetátban oldjuk, és az oldathoz 65- ,75 °C-os hőmérsékleten 5-[3-(2-/2,2,2-trifluor-etij/!guanidino)-pirazol-l-il]-valeramid „A” polimorf oltókristályát adjuk. (Elsőbbség: 1982. 09. 3.) 3. Eljárás legalább 90%-os krisztallográfiai tisztaságú 5-[3-(2-/2,2,2-trifluor-etil/-guanidino)-pirazol-lilj-valeramid „A” polimorf - amelynek legyengített totálreflexiós infravörös spektrumában a következő sávok észlelhetők: 1685 (közepesen erős), 1560 (gyenge), 1540 (közepes), 1455 (gyenge), 1060 (közepesen gyenge), 832 (közepes), 788 (gyenge), és 365 (közepes) cm-1 — előállítására 5-[3-(2-/2,2,2-trifluor-etil/-guanidino)-pirazol-l-il]-valeramid ,,C” polimorfot tartalmazó keverékekből, azzal jellemezve, 5 hogy a kiindulási anyagot n-butanolban, izobutanolban, amil-alkoholban vagy metil-izobutil-ketonban, vagy egy fenti oldószer tolnollal, xilollal, anizollal, klór-benzollal vagy dietilén-glikol-dimetil-éterrel képezett elegyében oldjuk, az oldatot a közegben oldha- 10 tatlan bázissal kezeljük, az oldhatatlan bázist eltávolítjuk, majd az oldatot 1 °C/percnél kisebb sebességgel lehűtjük. (Elsőbbség: 1983. 08. 31.) Ábra nélkül 5
