191026. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid és akaricid készítmények és eljárás a hatóanyagként alkalmazott ciklopropán-karbonsav-származékok előállítására
1 2 hozzá. A kapott szuszpenziót 15 percig keverjük Ü°C hőmérsékleten, majd 0,34 g (S)-a-ciano-3-fenoxibenzil-alkoholnak 3 ml metilén-kloriddal készült oldatát adjuk hozzá. A hőmérsékletet hagyjuk ismét 20°C ra felemelkedni, majd az elegyet 1 óra hosszat keverjük az oldhatatlan anyagot leszűrjük, a szürletet szárazra pároljuk és a maradékot szilikagélen kromatografáljuk. Eluálószerként hexán és izopropiléter 8 : 2 arányú elegyét alkalmazva 0,57 g cím szerinti vegyülelet kapunk. IR spektrum (CHC13). Abszorpció 1743 cm'1-nél (c = 0, észter), 1590— 1490 cm'1-nél (c = aromás c), 1390—1380 cm’1-nél (gém dimetil) MMR spektrum (CDG^): 6,83-7.66 ppm — csúcsok, amelyek a 3’ helyzetű etilén-hidrogéneknek tulajdoníthatók, 5,66-6,5 ppm — csúcsok, amelyek az 1 ' és 2’ helyzetű hidrogéneknek tulajdoníthatók, 6,41 ppm — csúcs, amely a CN-nel szomszédos szénatomon lévő hidrogénnek tulajdonítható, 1.23 ppm — csúcs, amely a gemináiis CH3’ csoport CH3 csoportjának tulajdonítható. A találmány szerinti vegyületek hatásának vizsgálata A 7., 10. és 12: példában ismertetett vegyületek az alábbi vizsgálatok során, A, B és C-vel jelöljük. E vegyületek hatását Epilachna Varivestris lárváin vizsgáltuk hígítási sorozattal, ahol a legalacsonyabb koncentráció 0,01 tömeg% volt. A vizsgálati oldatot Arnold-féle mikromanipulátorral visszük fel a lárvák thorax dorsal részére. Minden dózis értéknél 15 — 15 lárvát vizsgáltunk. A lárvák az utolsó lárva stádiumában kerülnek vizsgálatra. Kezelés után a lárvákat bab-palántával tápláljuk. A pusztulást 72 órával a kezelést követően ellenőrizzük. A vizsgálati eredményeket LDS0-ben adjuk meg. Az eredményeket az alábbi táblázat foglalja össze: LDS0 rovaronként ng-ban A vegyület 1,8 B vegyület 1,9 C vegyület 2,9 Következtetés Az A, B és C vegyületek az Epilachna Varivestrisszel szemben erős inszekticid hatást mutatnak. 19. példa Emulgeálható koncentrátum előállítása Az alábbi összetétel szerint homogén elegyet állítunk elő: A 7. példa szerinti termék 0,25 g Piperonil-butoxid 1 g Tween 80 20 mól etilénoxiddal etoxilezett szorbitán-monooleát 0,25 g Topanol A (2,4-dimetil-6-terc-butil-fenil) 0,1 g Víz 98,4 g 20. példa Emulgeálható koncentrátum előállítása Az alábbi komponenseket alaposan elkeverjük: A 7. példa szerint termék 0,015 g Piperonil-butoxid 0,5-g Topanol A 0,1 ■ g Xilol ■ 99,385 g 21. példa Emulgeálható koncentrátum előállítása Az alábbi összetétel szerint homogén elegyet állítunk elő: A 7 példa szerinti termék 1,5 g Tween 80 20 g Topanol A 0,1 g Xilol 78,4 g 22. példa Füstképzésre alkalmas készítmény előállítása Az alábbi komponenseket alaposan elkeverjük: A 7 példa szerinti termék 0,25 g Tabu por (őrölt és szárított piretrin 25 g Elporított cédrust íí 40 g Fenyő fűrészpor 33,75 g Zöld színezék 0,5 g p-nítro-feno! 0,5 g 23. példa Emulgeálható koncentrátum előállítása Az alábbi összetétel szerint homogén elegyet állítunk elő: A 7 példa szerinti termék 10g Piperonil-butoxid 20 g Tween 80 2 g Topanol A 1 g VÍ7 67 g 24. példa Illatszer előállítására Az alábbi komponenseket elegyítjük: A 2. példa szerinti vegyület 0,05 g Alkohol 60 g Víz. 39,95 g 25. példa Illatszer előállítása Az alábbi komponenseket elegyítjük: Citrom olaj 200 súly rész Geranium olaj 180 súlyrész Geranium acetát 45 sülyrész Narancsvirág olaj 15 sülyrész Metil-jonon 15 súlyrész Fenil-etil-alkohol 170 súlyrész Citronellil-acetát 40 súlyrész Benzoegyanta 15 súlyrész Pézsmaolaj 15 sülyrész 9 szénatomos aldehidek elegye 15 sülyrész Alla jonon 15 súlyrész 7. példa szerinti vegyület 100 sülyrész SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a (I) általános képletű ciklopropán-karbonsav-származékok előállítására cisz vagy transzsztereoizomerek vagy a sztereoizomerek elegyének formájában - a képletben Xj és X2 jelentése azonos vagy eltérő halogénatom, A jelentése hidrogénatom, 14 szénatomos alkilcsoport. továbbá egy (b) általános képletű csoport - a képletben R3 jelentése 2-6 szénatomos, egy vagy több telítetlen szénatomot tartalmazó alifás csoport, előnyösen vinil-, propen-141-, 1,3-dieniltovábbá butén-l-il-csoport, — továbbá egy (c) általános képletű csoport - a képletben R3 jelentése a fenti, R,’ és R2’ azonos vagy eltérő 91 026 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10
