191021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemestermény szárítására, valamint szemesterményszárító

1 2 191 621 séggel, hogy az. N-etoxi-karbamidsav-trietil-amnió­­niumsó előállítását a reakció-elegy forráspontján végezzük. A nyers terméket 2,5 mbar nyomáson frakcionál­­juk, 31,7 g (0,18 mól, 36%) N-etoxi-karbamidsav­­trimetil-szilil-észtert és 77,0 g (0,31 mól, 62%) N- etoxi, N-trimetii-szilil-karbamidsav-trimetil-szilil-ész­­tert kapunk. A termékek B/.ikai állandói, gázkromatográfiás és spektros/.kópos jellemzői azonosak a 4.a) példá­ban kapottakéval. 5. példa Az 1. példa a) változata szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy benzil-oxi-aminból indulunk ki. A reakció lejátszódása után a terméket úgy nyerjük ki, hogy szűréssel eltávolítjuk a trietil-amin-hidroklo­ridot, majd a szürletből az oldószer és a trietil­­amin felesleget ledesztilláljuk. A visszamaradó ter- 5 mék, N-benzil-oxi-N trimetil-szilil-karbonsav-trimetil­­szilil-észter, 92,96%-os tisztaságú, szennyezésként oldószer, kevés trietil-amin és nyomnyi hexametil­­disziloxánt tartalmaz. A termelés 45-63%. A ter­mék fizikai jellemzőit a táblázatba foglaltuk össze. 6. példa A 3. példa szerint kapott nyers terméket - amely N-metoxi-karbamidsav-trimetil-szilil-észter és N-me­­toxi, N-trimetil-szilil karbamidsav-trimetil-szilil-észter elegye - autoszililezés révén, a reakció-elegy forrás­­j5 pontján való több órás melegítéssel N-metoxi, N-tri­­metil-szilil-karbamidsav-trimetil-szilil-észterré alakít­juk. Termelés 70%. 5

Next

/
Oldalképek
Tartalom