190913. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes alumínium-klorid előállítására
A felszabaduló HCl-at összegyűjtjük, és a feltáró művelethez visszavezetjük. Az egyszer kristályosított ACH-t forgódobos kemencében, fluid-ágyon vagy pillanatszerűen kalcináló berendezésben (calcinálhatjuk. A részben kalcínált ACH-t egy vagy több redukálószer jelenlétében klórozzuk hagyományos módszerekkel, azaz a dehidratált anyagot a 350 °C és 1000 °C, pontosabban 350 °C és 600 °C közötti hőmérséklet-tartományban reagáltatjuk a klórozószerrel. A redukálva klórozó reakció a következő: AU),, ..Cl,,, • \'H O + CO vagy CO, + (3 + x-3y) CI2-*2A1C13 + 2xHCl + CO vagy C02 (2) A redukálószer (C vagy CO), az oxigén (03u ,,xO) és a szén-oxidok (CO, CO, egyensúlya a fenti egyenletben a hőmérséklet függvénye, és az adott hőmérsékleten ezek nincsenek egyensúlyban. A savas feltárással előállított, majd dehidratált ACH jelen találmány szerinti kiórozását elősegíthetjük gáz halmazállapotú redukálószerek, azaz pl. szén-monoxid, vagy hidrogén, vagy szilárd halmazállapotú redukálószerek, mint amilyen a részlegesen kalcináit petrolkoksz és a szénből vagy egyéb alapanyagból előállított aktivált szén alkalmazásával. A redukáló klórozásnál keletkező HCl-t a klór visszanyerése érdekében jól ismert, például Kel-Chlor eljárással feldolgozhatjuk. Az előállított vízmentes alumínium-kloridot elektrolízissel bonthatjuk alumíniummá és klórrá ismert eljárásokkal, például a bipoláris elektrolizáló kádat alkalmazó eljárással, melyet a 3 755 099 és a 4 151 061 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertet. Az elektrolizáló kádon keletkező klórt és/vagy a klórozáskor keletkező HC1- ből visszanyert klórt előnyösen visszavezethetjük a klórozóba. Az elábbi példák a találmány további szemléltetésére szolgálnak, anélkül azonban, hogy korlátoznák annak oltalmi körét 1. példa (összehasonlító) Kereskedelemben kapható American Hoechst ACH 100 grammját két órán keresztül forgódobos kemencében 400 °C-on kalcínáltuk. A dehidratált ACH 15 grammos mintáját ezután redukálva klóroztuk egy 25,4 mm-es fluid-ágyas reaktorban, ahol klórgázt használtunk klórozószerként. Redukálószerként 3 gramm, 0,15 mm-nél kisebb szemnagysága, - 200 cm1 • min 1 mennyiségű nitrogéngáz áramoltatása közben 650 °C-on részlegesen kalcináit - petrolkokszot használtunk. Az eljárást egy másik Hintával is megismételtük. A mért ídórozási sebességek a következők voltak: A kísérlet: 0,0004 g A ICI, • min1; B kísérlet: 0,02 g Aid,.min1. 2. példa (összehasonlító) Kereskedelemben kapható American Hoechst CH-ot dehidratáltunk és klóroztunk az 1, példában írt módszer szerint, azzal a különbséggel, hogy itt a dukálószer szén-monoxid volt. Két különböző kidéiből a következő eredményeket kaptuk: . kísérlet: 0,01 g A1C1, • min'1; kísérlet: 0,01 g A1C13 - min'1. 3. példa Közép-kelet Georgiából származó kaolin agyagból, a jelen találmány szerinti savas feltárással előállított és előkészített ACH-ot két órán keresztül forgódobos kemencében 400 cC-on kalcínáltunk. A részlegesen kalcináit ACH-ot egy 25,4 mm-es fluid-ágyas reaktorban 550 °C-on klóroztunk, ahol klórozószerként klőrgázt, redukálószerként az 1. példa szerint részletesen kalcináit petrolkokszot használtunk. Két különböző kísérletből a következő eredményeket kaptuk: 3A kísérlet: 0,089 g A1C1, • min'1; 3B kísérlet: 0,086 g A1CI, • min1. 4. példa A 3. példa szerinti, savas feltárással előállított ACH-ot a 3. példa szerint kalcináltuk és klóroztuk, azzal a különbséggel, hogy redukálószerként szénmonoxidot használtunk. A két különböző kísérletből kapott eredmények a kővetkezők: 4A kísérlet: 0,086 g A1C1, • min"1; 4B kísérlet: 0,096 g A1C1, • minré Noha a jelen találmányt illusztrációkkal és példákkal az egyértelműség és érthetőség kedvéért bizonyos részleteiben bemutattuk, nyilvánvaló, hogy a találmány tárgya bizonyos változtatások és módosítások tárgyát képezheti, korlátozva az igénypontok tárgyával. A fentiekben már említettük, hogy a találmány szerinti eljárásnál alkalmazott, szennyeződéseket is tartalmazó ACH jobb hatásfokkal klórozható, mint az ismert eljárásoknál használt, tisztított ACH, ahogyan azt az alábbi táblázat is mutatja: Példa ACH-forrás klórozás (g AICl,/perc) 1. isme tel járások A 0,0004 B 0,02. 2. ismert eljárások A 0,01 8 0,0! 3. találmány szerinti A 0,089 eljárás B 0,086 4. találmány szerinti A 0,086 eljárás B 0.096 Szabadalmi igénypont Eljárás alumíniummá és klórrá elektrolizálható vízmentes alumínium-klorid előállítására, melynek során foszfor- vagy magnézium-szennyezést tartalmazó alumínium-tartalmú nyersanyagot - előnyösen agyagot -, adott esetben hőkezelés után, sósavas oldattal kilúgozunk, az alumínium-tartalmú rész oldható alumínium-kloriddá alakítása után a keverékből a szilárd anyagot eltávolítjuk, majd a lúgból a vas-kloridot távolítjuk el, és az így kapott vasmentes lúgból alumínium-klorid-hexahidrátot kikristályosítjuk, a kristályzagyból a kristályokat elkülönítjük és hőbontjuk 200-450 °C-on, majd a hóbontott terméket klórozzuk, azzal jellemezve, hogy 0,001-0,05 tömeg% foszfor- vagy magnézium-szennyezést tartalmazó alumínium-klorid-hexahidrát kristályokat hőbontunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Rajz nélkül 5
