190910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás túlnyomásos egy és sokrétegkromatográfiához szorbensréteg rögzítésére alkalmas ragasztó előállítására
10 9 190.9-0 gasztóval Waring-blendorban pépesítettük. A pépet 0J mm vastag alumíniumfóliára folyamatos kenéssel, 0,1 mm vastagságban kentük, így szárítás után 0,06 mm vastag réteget kaptunk. A szélezett, darabolt rétegeket az 1. példában leírtak szerint szélimp- 5 regnáltuk és színanyagok vizsgálatára használtuk túlnyomásos egyréteg-kromatográfiás rendszerben, különösen kis mennyiségű mintákat is (pl. 5-10 mg) vive a rétegre. 7. példa A 6. példában leírt ragasztó segítségével a következő rétégét készítettük: 40 g 10 pm átlagos szemcseméretű alumínium-oxidot 39 ml víz és 28 ml ragasztó elegyével 225 sec-ig pépesítettük, majd a pépet 2 mm vastag 20x20 cm méretű üveglapokra kentük, mégpedig 0,2 mm réssel, s így szárítás után 0,16 mm vastag alumíniumoxid réteget kaptunk. A 110 °C-on aktivált réteglap széleit három oldalon 4-4 mm szélességben lekapartuk és ott műanyagdiszperzióval lezárást jelentő műanyagfilmet alakítottunk ki. Az így kialakított réteglapra a páratlan Impregnált szél felől 3 cnwe mák-tokból készült alkaloid-tartalmú, tisztított kivonatokat vittünk fel, metanol-kloroform t:l arányú oldatából, aliquot mennyiségben. A mintafelviteli helyek megszárítása után a lapot megfelelő műanyag-védőkerettel (a túlnyomásos ultraftűkro kamta vízpárna rendszerének védelmére, az üveglapok szélének hasító .hatása ellen) a CHROMPRES 10 ultramikrokamrába helyeztük. A párnanyomás 1,2 MPa volt. Eluensnek heptán-kloroform-éter (térfogatarány: 40:50:10) elegyét, s kifejlesztés után előhívásra Vágújfalvi-féle módosítású Dragendorff-reagenst használtunk. 8. példa A 6. példában leírt ragasztó segítségével, az ott kent szilíkagél réteghez hasonló rétegeket kentünk, mégpedig szilikagélre számított 1,8 t% Mn-nal aktivált cink-szilikát UV-indikátorral kiegészített pépből. 9. példa 36 g akril-amidot és 16,2 g N,N’-metilén-bisz(akril-amid)-ot oldunk 2000 ml desztillált vízben. Hozzáadunk 4 ml 3-(dimetil-amino)-propionitrilt, s a 22 °C-ra állított vizes oldatot alaposan felkeverjük egy irányban, majd 1,0 g (NH4)2S2Og-ot oldunk gyorsan 3 ml desztillált vízben, és az oldatot a felkevert oldat közepére csurgatjuk. Az opálosodás 8 perc után kezdődik el, a teljes gélesedés 45 perc után fejeződik be. Az így nyert gélt az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel tovább. A nyert opálos ragasztóolat sűrűsége 1,006 g/ml és relatív viszkozitása 4,3 volt. E ragasztó felhasználásával a következő réteget kentük: 30 g 5 ,«m átlagos szemcseméretű, nagy tisztaságú cellulózt 30 ml desztillált vízzel kiegészített 30 ml ragasztóval 0,15 mm vastagságban 0,9 mm vastag alumíniumfóliára kentük a szokásos módon. A szélezett, darabolt réteglapokat az 1. példában leírtak szerint szélimpregnáltuk és aminosavak vizsgálatára használtuk túlnyomásos egyréteg-kromatográfiás rendszerben. Kifejlesztő elegynek (metil-etilketon)-acetonitril-ecetsav-víz 3:4:1:2 tf arányú elegyét használtuk. A párna külső nyomása 1,4 MPa, a kifejlesztési idő (túlfuttatás esetén) 59 perc volt. 10. példa A 9. példában leírt ragasztót kémiailag kötött, álló fázissal rendelkező szilikagél (RP-18 szilíkagél) alumíniumfóliára való rögzítésére használtuk: 20 g C-18-as fordított fázisú szilikagél port 80 ml poli(akril-amid)-ragasztóval és 60 ml izopropil-alkohollal elegyítve, pépesítettük 175 sec-ig. A nyert híg pépet 0,12 mm vastag alumíniumfóliára kentük 0,18 mm vastagságban. A megszárított réteglapokat 1C (darabolás, szélimpregnálás után) CHROMPRES 10 ultramikro kamrában használtuk, mákalkaloidok fordított fázisú elválasztására, (acetonitril)-(0,005 m KH2P04 oldat) 6:4 tf arányú elegyében. Előhívó reagensnek etil-aeetátos Dragendorff-reagenst használni tunk. 11. példa A 9. példában leírt ragasztó segítségével a következő preparatív rétegeket kentük: 20 88 g 5 ^m átlagos szemcseméretű, 6 • 10 ^ m belső pórusátmérőjű szilikagélt 175 ml vízzel hígított 135 ml ragasztóval 85 sec-ig Waring-blendorban pépesítettük. A nyert pépet 0,11 mm vastag, zsírtalanított alumíniumfóliára 0,65 mm vastagságban ken- 75 tűk, így száradás után 0,5 mm vastag szilikagél réteget nyertünk, amelyet az L-lizin és a formaldehid közötti spontán metilezési és formilezési reakcióban keUtkező N'-metilezett lizinek preparatív előállítására használtuk. Eluensnek desztillált vizet használ- 30 tunk. A párnanyomás 1,3 MPa volt. Szabadalmi igénypontok 35 1. Eljárás túlnyomásos egy- és sokréteg-kromatográfiás, 2-20pm szemcseméretű észl um < 2 szemcseméret-tartományú szerves és/vagy szervetlen alapanyagú és/vagy kötött vagy kötetlen apoláris fázissal ellátott szilikagél szorbensrétegek rögzítésére 40 alkalmas poli(akril-amid) ragasztó előállítására, azzal jellemezve, hogy akril-amid 1,6-2,5 t%-os, előnyösen 1,9-2,2 t%-os N,N'-metilén-bisz(akril-amid) 0,6-1,0 t%-os, előnyösen 0,8-1,0 t%-os vizes oldatainak keverékéből ismert katalizátorok-előnyösen 45 N,N,N',N’-tetrametil-etilén-diamin és diammónium-peroxo-diszulfát - hatására 21 °C és 30 °C közötti hőmérséklet-tartományban keletkező poli(akril-amid) gélmátrixból homogenizálás után vízzel elegyedő szerves oldószerrel végzett kicsapással a re- 50 agálatlan monomereket és az oligomereket a kapott polimertől elválasztjuk, a csapadékot vízzel pépesítjük és a kicsapást és pépesítést legalább háromszor megismételjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemez- 55 ve, hogy katalizátorként diammónium-peroxo-diszulfátot és 3-(dimetil-amino)-propionitrilt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a katalizátorokat 22 °C hőmérsékleten ada-60 góljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gélmátrixból a reagálatlan monomereknek és oligomereknek a kapott polimertől való elválasztására acetont, etanolt vagy ízopropanolt alkalmazás zunk. Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Készült a Borsodi Nyomdában Felelős vezető: Horváth Ferenc
