190870. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nedves vagy szárított baromfiürülékből nyert nyers húgysav tisztítására
3 190.870 4 jük, amíg a szűrlet kloridmentes lesz. Az így nyert termék 5 tömeg%-os forró nátrium-hidroxid-oldatban színtelenül és maradék nélkül oldódik, tehát oldékonysága a legkényesebb igényeknek is megfelel. A találmány szerinti eljárás állati ürüléknek az ismert forró, lúgos feltárási módozataival, és a többszöri forró, lúgos átoldási változataival szemben baromfiürülékből 10-12%-kal több, jó minőségű húgysavat eredményez. Az új eljárás előnyeire és kivitelezésére az alábbi példákat mutatjuk be. A példákban szereplő %-ok tömeg%ot jelentenek. 7. példa 10 000 g friss baromfiürüléket állandó kevertetés közben 35 dm1 10%-os nátrium-hidroxid-oldattal szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 25 °C-on apró részletekben 50 cm’ 10%-os nátrium-hipoklorit-oldatot adagolunk. A szuszpenziót 5 órán át szobahőmérsékleten kevertetjük, majd 10 g derítőszénnel 75 °C-on derítjük, szűrjük. A szúrletet 25 °C-ra hűtjük és pH-ját 20%-os sósavoldattal állandó kevertetés közben 8-as értékre állítjuk be. A húgysav teljes leválasztását tömény ecetsavval végezzük, 4-4,5-re állítva a szuszpenzió pH-ját. A kivált húgysavat 10 °C-ra való hűtés és 4—5 órai állás után üvegszűrőn kiszűrjük, kétszeres mennyiségű desztillált vízzel elszuszpendáljuk és vákuumban nutsoljuk. A nyers húgysav tömege 92,5 g. A termék oldékonysági próbája nem megfelelő: 1 g 20 cm’ 5%-os nátrium-hidroxid-oldatban enyhén sárgás színárnyalattal oldódik. 9,25 g nyers húgysavat 925 cm’ desztillált vízben szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz állandó kevertetés közben 50 °C-on annyi 40%-os nátrium-hidroxid-oldatot adunk, amennyi a húgysav feloldódásához szükséges, és az oldatot 1 g derítőszénnel 50 °C-on derítjük. A szűrletből 200 cm’ mintát veszünk, amit négy egyenlő részre osztunk, hogy meghatározzuk a még jelenlévő színező ballasztanyagok elroncsolásához szükséges hidrogén-peroxid mennyiségét: 1. minta: 50 cm’ oldathoz 25 °C-on hozzáadunk: 0,5 cm3 15%-os hidrogén-peroxidot, 0,5 cm3 2%-os magnézium-szulfát-oldatot és 0,5 cm' 2%-os réz(II)-szulfát-oI- datot; 2. minta: 50 cm’ oldathoz 25 °C-on hozzáadunk: 0,6 cm’ 15%-os hidrogén-peroxidot, 0,5 cm’ 2%-os magnézium-szulfát-oldatot és 0,5 cm’2%-os réz(II)-szulfát-oldatot; 3. minta: 50 cm3 oldathoz 25 °C-on hozzáadunk: 0,7 cm3 15%-os hidrogén-peroxidot, 0,5 cm3 2%-os magnézium-szulfát-oldatot és 0,5 cm3 2%-os réz(II)-szulfát-oldatot; 4. minta: 50 cm’ oldathoz 25 °C-on hozzáadunk: 0,8 cm3 15%-os hidrogén-peroxidot, 0,5 cm3 2%-os magnéziumszulfát-oldatot és 0,5 cm’ 2%-os réz(II)-szulfát-oldatot. A mintákat egymás mellett értékeljük oly módon, hogy szobahőmérsékleten, állandó kevertetés mellett figyeljük az oxidációs folyamatot. Az a hidrogén-peroxid koncentráció a megfelelő, amelynél mint áteső, mind pedig ráeső fényben a minta tartósan színtelen. (Általában 0.6 és 0,7 cm’ 15%-os hidrogén-peroxid-oldat oxidáló hatása már elégséges 50 cm’ vizsgálati minta esetén.) Méréseink kiértékelése alapján a közel 1000 cm’ térfogatú oldathoz katalizátorként 10 cm’ 2%-os magnézium-szulfát-oldatot és 10 cm’ réz(II)-szulfát-oldatot, majd ezt követően 25°C-on 12 cm’ 15%-os hidrogén-peroxid-oldatot kell adagolnunk. A húgysavat kísérő ballasztanyagok oxidativ elroncsolódása általában 25-35 perc alatt befejeződik, esetünkben ez a folyamat 30 perc alatt játszódott le. Oxidáció után a dinátrium-urát vizes oldatát 50 °C-on, 1 g derítőszénnel kezeljük és szűrjük. A szűrletet 30 °C- ra hűtjűk, és pH-ját 20%-os sósavoldattal 8-as értékre állítjuk be. A pH további csökkentését tömény ecetsavval folytatjuk egészen 4-4,5-es értékig. A kivált kristályos húgysavat 4-5 órai állás után kiszűrjük, kétszeres mennyiségű hűtött desztillált vízzel szuszpendáljuk és újra szűrjük. A szuszpendálási és szűrési műveletet addig ismételjük, amíg a szűrlet kloridmentes lesz. Szárítás után a húgysav mennyisége 7,5 g (81%). A termék nitrogéntartalma 33,8%, szulfáthamu-tartalom 0,05%, kloridtartalom 0,01%, ammónia-tartalom 0%. Az így nyert húgysav 1 g-ja 20 cm’ 5%-os forró nátrium-hidroxid-oldatban színtelenül és maradéktalanul oldódik. 2. példa 10 000 g friss baromfiürülékből az 1. példában leírt módon állítjuk elő a nyers húgysavat. A kapott nyers húgysavból 100 g-ot az 1. példában leírtak szerint nátrium-hidroxid-oldattal feloldunk és hidrogén-peroxiddal kezelünk. A derítés után nyert oldatot 85 °C-ra melegítjük fel, és addig vezetünk az oldaton keresztül széndioxid gázt, amíg a szűrletből még kristálykiválást észlelünk. A kapott szuszpenziót szobahőmérsékletre hűtjük, 4-5 órai állás után a keletkezett mono-nátrium-urátot kiszűrjük, majd hideg desztillált vízzel mossuk. A hófehér sót ötszörös mennyiségű desztillált vízben szuszpendáljuk, és 50 °C-on 87 cm’ 20%-os sósavoldatot adagolunk a szuszpenzióhoz. A kevertetést 3 órán át folytatjuk, a keletkezett hófehér kristályos anyagot kiszűrjük A kiszűrt, megszárított húgysav mennyisége 82,5 g (82,5%), minősége az 1. példában leírt követelményeknek megfelel. 3. példa 10 000 g friss baromfiürülékből az 1. példában leírt módon ,nyers” húgysavat állítunk elő. A nyers termékből 100 g-ot az 1. példában megadottak szerint nátriumhidroxid-oldattal feloldunk, majd derített oldatból hűtés után 200 cm’ mintát veszünk, amit négy egyenlő részre osztunk. Az egyes részekhez a következő mennyiségű nátrium-peroxo-karbonát vizes oldatot és katalizátoroldatot adunk: 1. minta: 50 cm3 szűrlethez 25 °C-on: 5 cm’ 5%-os nátrium-peroxo-karbonát-oldat, 0,5 cm3 2%-os magnézium-szulfát-oldat és 0.5 cm3 2%-os réz(II)-szulfát-oldat; 2. minta: 50 cm3 szűrlethez 25 °C-on: 6 cm3 5%-os nátrium-peroxo-karbonát-oldat, 0,5 cm3 2%-os magnézium-szulfát-oldat és 0.5 cm’ 2%-os réz(II)-szulfát-ol-3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
