190832. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lekoptatott élű, szabálytalan szemcséjű nagyaktivitású folyadékkromatográfiás szorbens előállítására
1 2 190 832 maradó, a gyártani kívántnál legalább 0,5 pm-el nagyobb méretű szemcséket tartalmazó frakciót gázban, áramló szemcsék ütköztetésének elvén működő őrlőberendezésben, azaz sugármalomban őröljük. Az őrleményből ezután osztályozó bérén- 5 dezéssel elkülönítjük a gyártani kívánt frakciót. Ezt az anyagot ezután vizes zagy formájában ultrahangfürdőben kezeljük és pormentesítjük. Az ultrahangos kezelés előtt a 10 pm-nél kisebb átlagos szemcseméretű termék esetén célszerű előpormen- 10 tesíteni, mivel az ilyen esetekben a por jelenléte csökkenti a felületi koptatóhatást. A koptatás mértékét a zagykoncentráció és az energiaközlés változtatásával állíthatjuk be. A viszonylag nagy átlagos szemcseméretű szorbensek esetén a nagy zagy- 15 koncentráció és kis összesenergia közlés, míg a kisebb átlagos szemcseméretűek esetén a kis zagykoncentráció és a nagyobb összesenergia közlés a célszerű. A termék pormentesítését a szokásos módon, 20 például szereléssel, ülepítéssel végezhetjük. A találmány lényegének jobb megvilágítására az alábbi példákat közöljük. Alapanyagként 40 pm maximális szemcseméretű szilikagélt használva a következő műveleteket végeztük el. 30 Légszér felhasználásával elkülönítettük az alapszorbens 12 pm-nél nagyobb szempseméretű részét és légáramban történő ütköztetéssel őröltük. Az őrleményből légszér felhasználásával elkülönítettük a d10=8,5 pm d^o = 11,5 pm szemcseméret frakciót. 35 Ezt az anyagot ezután 10 tömeg % szárazanyagtartalmú vizes zagy formájában 25-35 KHZ frekvenciájú últrahanggal kezeltük, 200 kJ/g szorbens összes energia közléséig, majd vizes közegben ülepítéssel pormentesítettük. Eredményként 10 ± 1,5 40 pm szemcseméretű speciálisan nagy hatékonyságú, folyadékkromatográfiás célra alkalmas szorbenst kaptunk. A nyersanyag-hasznosítás 35%. 2. példa 45 Alapanyagként 40 pm maximális szemcseméretü szilikagélt használva, a következő műveleteket végeztük el. Légszér felhasználásával elkülönítettük 50 az alapszorbens 10 pm-nál nagyobb szemcseméretű részét és légáramban történő ütköztetés alkalmazásával őröltük. Az őrleményből légszár felhasználásával elkülönítettük a di0 = 7,25 pm, d,*, = 8,75 pm szemcseméret frakciót. Ezt az anyagot ezután 55 légszér felhasználásával előpormentesítettük, majd 8 tömeg% szárazanyagtartalmú vizes zagy formájában 25-35 kHz frekvenciájú ultrahanggal kezeltük, 250 kJ/kg szorbens összes energia közléséig, majd vizes közegben ülepítéssel pormentesítettük. Ered- ßo ményként 8 pm átlagos szemcseméretű, speciálisan nagy hatékonyságú folyadékkromatográfiás célra alkalmas oszloptöltetet kaptunk. A nyersanyaghasznosítás 19%. 3. példa Alapanyagként 40 pm maximális szemcseméretü szilikagélt használva a következő műveleteket végeztük el. Légszér felhasználásával elkülönítettük az alapszorbens 10 pm-nél nagyobb szemcseméretű részét és légáramban történő ütköztetéssel őröltük. Az őrleményből légszér felhasználásával elkülönítettük a d10 = 5,5 pm, d,*, = 6,5 pm szemcseméret frakciót. Ezt az anyagot azután légszér felhasználásával előpormentesítettük majd 5 tömeg% szárazariyagtartalmú vizes zagy formájában 25-35 kHz frekvenciájú ultrahanggal kezeltük. 300 kJ/kg szorbens összes energia közléséig, majd vizes közegben ülepítéssel pormentesítettük. Eredményként 6 ± 0,5 pm szemcseméretű speciálisan nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiás célra alkalmas szorbenst kaptunk. A nyersanyaghasznosítás 9%. 4. példa Alapanyagonként 100 pm maximális szemcseméretű szilikagélt használva a következő műveleteket végeztük el. Légszér felhasználásával elkülönítettük az alapszorbens 14,5 pm- nél nagyobb szemcseméretű részét és légáramban történő ütköztetés alkalmazásával őröltük. Az őrleményből légszér felhasználásával elkülönítettük a d10 = 10 pm, d„0 = 14 pm szemcseméret frakciót. Ezt az anyagot ezután 20 tömeg% szárazanyagtartalmú vizes zagy formájában 25-35 kHz frekvenciájú ultrahanggal kezeltük 100 kJ/kg szorbens összes energia közléséig, majd vizes közegben ülepítéssel pormentesítettük. Eredményként 12 ± 2 pm szemcseméretű speciálisan nagy hatékonyságú folyadékkromatográfiás célra alkalmas szorbenst kaptunk. A nyersanyaghasznosítás 42%. A négy töltet alapvető tulajdonságait az I. táblázatban foglaltuk össze, amelyben összehasonlítás céljából a kereskedelemben kapható szabálytalan szemcséjű szorbensek adatait is feltüntettük. Eljárásunk előnyei, az eddig ismert eljárásokhoz képest, a készíthető szorbens nagyobb hatékonyságában nyilvánulnak meg. összehasonlítva az eljárásunkkal készített és a kereskedelemben kapható szabálytalan szemcséjű szorbensek tulajdonságait megállapíthatjuk, hogy azonos szemcseméret esetén az elméleti tányérszám 1,3-1,5; a permeabilitás 1,4-1,7 ; a csúcs szimmetria 1,1-1,5-szeresére javult. /. táblázat A találmány szerinti eljárással készült és a kereskedelemben kapható nagy hatékonyságú folyadékkromatográfiás szorbensek összehasonlítása. 3
