190816. lajstromszámú szabadalom • Eljárás AL2O3-hordozós gáztisztító katalizátor előállítására
1 2 190 816 A gáz nyomására 20-30 bar, előnyösen mintegy 25 bar. A reaktort felfűtjük 393-413, előnyösen 403 K-re és ezt a hőmérsékletet néhány órán át betartjuk. Ezalatt az idő alatt a palládiumklorid redukálódik. A reaktor most készen áll a tisztítandó gázelegy tisztítására. A gáz összetétele az alábbi : N2 85-88% co2 10-12% NO, 0,4-0,8% o2 0,2%. A katalizátorágy hőmérsékletét a tisztítás kezdésekor folyamatosan 453 K-re emeljük. A reaktor ezen a hőmérsékleten hosszú ideig képes hatásosan működni. A tisztított gáz 02-tartalma max. 200 ppm, az NO,-tartalma pedig max. 5 ppm. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal szemléltetjük. 1. példa Gamma-alumíniumoxidból készült 200 kg granulátumot, amelyet vízzel történő granulálással és 1,5-2,0 x 105 Pa nyomáson hőkezelve készítettünk aktiválás nélkül kolonnába helyezünk és alkálimentes, legfeljebb 50 pS/cm vezetőképességű, 353 K hőmérsékletű vízzel áramoltatás közben mossuk. Az áramlási sebesség 8 cm/perc. 24 órás mosás után a granulátum öNa20-ban kifejezett alkálitartalma 0,03%. A granulátumot 383 K hőmérsékleten megszáritjuk, majd granuláló dobban palládiumklorid-oldattal kezeljük. A desztillált vízzel készített, sósavval pH 1-re állított oldatot porlasztóval visszük fel a granulátumra, mégpedig olyan ütemben, hogy az adszorbeálódás következtében keletkező hő a granulátumot legfeljebb 298 K-re melegítse, mert máskülönben a granulák repedeznének. 5 Helyes adagolás esetén a granulátum a teljes oldatmennyiséget felveszi. 4. felületi nedvességet száradni hagyjuk, esetleg sűrített levegő befúvásával gyorsítjuk a folyamatot. Ezután az impregnált granulátumot 80 cm átmérőjű gáztisztító reaktorba 10 helyezzük és hideg, tisztított gázelegyet engedve át rajta 10 °C/perc sebességgel fűteni kezdünk. A gáz nyomása 25 bar, áramlási selnessége 550 m3/h, öszszetétele az alábbi : n2 min. 98% co max. 1% h2 max. 1% co2 max. 1% 02 max. 0,05% NO, max. 0,0005% 20 A reaktort 403 °C-ra felfűtjük, és ezen a hőfokon még három órán át áramoltatjuk a tisztított gázt a reaktoron keresztül. Utána a hőmérsékletet 453 K-re emeljük, és tisztított gázelegy helyett a nyers, tisztítandó gázele-25 gyet vezetjük a reaktorba. A katalizátor a nyers gázelegy 0,2% 02-tartalmát 0,02%-ra, 0,4-0,8% NO,-tartalmát 0,0005%-ra csökkenti, és ezt az aktivitást hosszú időn át megőrzi. 3° A találmány szerinti katalizátort a kereskedelemben kapható Leuna 7748 TK típusú katalizátorral (gyártja: VEB Leuna, NDK) hasonlítottuk össze. A mérési eredményeket az alábbi táblázat tartalmazza. 35 Leuna 7748 TK típusú kataliz. Találmányunk szeri it előállitolt Hőmérs. K Belépő 02 tf% Kilépő Oj tf% Konverzió, % Hőmérs. K Belépő o2 tf% Kilépő C>2 lf% Konverzió, % 443 0,33 0,33 0 433 0,30 0,25 16,7 483 0,24 0,14 42,5 483 0,33 0,24 26,3 493 0,21 0,07 66,7 443 0,22 0,05 77,27 498 0,21 0,08 62 448 0,22 0,03 86,36 518 0,24 0,057 76,25 453 0,20 0,02 87,0 A táblázatból kitűnik, hogy az ismert eljárással előállított Leuna 7748 TK típusú katalizátor csak 518 K-on éri el ugyanazt a konverzió-értéket, amelyet a találmány szerint előállított katalizátor már 443 K-on biztosít. 453 K-on a találmány szerinti katalizátor 87%-os konverzióval üzemel, a kilépő gázelegy maradék 02-tartalma 0,02%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás Al203-hordozós palládiumtartalmú gáztisztító katalizátor előállítására gamma-Al203 granulálása és légköri nyomásnál nagyobb nyomá-50 son történő hőkezelése, palládiumsóval végzett impregnálása és a felvitt fémsó - előnyösen 393-453 K hőmérsékleten 2-4 óráig történő - redukálása útján, azzal jellemezve, hogy az impregnálás előtt a hőkezelt granulátumot legfeljebb 353 K hö- 55 mérsékletű, 50 pS-nél kisebb vezetőképességü vízzel legalább 0,05 tömeg % öNa20-tarta!om eléréséig mossuk, a mosott granulátumot ismert módon levegőáramban legfeljebb 383 K-on szárítjuk, majd impregnáljuk. 60 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a katalizátor-hordozót palládium(II)klorid savas oldatával impregnáljuk. 3
