190815. lajstromszámú szabadalom • Eljárás áttetsző, szines pigmentek előállítására
1 190 815 2 A találmány tárgya eljárás áttetsző színes pigmentek előállítására lemezke alakú áttetsző anyagokból, így csillámból, talkumból, melyek színes fém-oxiddal vagy fém-hidroxiddal vannak bevonva. Sokféle színes pigmentet alkalmaznak lakkok, nyomószínezékek, műanyagok, kozmetikumok és más termékek előállításakor. Szinte valamennyi ismert színezék azonban átlátszatlan. Ismert néhány olyan szerves pigment, amely bizonyos mértékig áttetsző és emellett erős színező hatással rendelkezik. Ezek hátránya azonban, hogy csekély ellenállóképességet mutatnak hővel és az időjárással szemben, továbbá magas az áruk. Ezenkívül számos szerves pigment alkalmatlan kozmetikumokban és élelmiszercsomagolásban történő felhasználásra és áttetszőségük mértéke sem kielégítő. Ismertek olyan áttetsző pigmentek alumínium-oxidból, lecsapott bárium-szulfátból és más hasonló anyagból, melyekre szerves színezéket adszorbeáltak. A 2 313 332 számú NSZK-beli közrebocsátási irat berlini kékkel színezett réteggel ellátott csillámpigmentet ismertet. A 7 799 234 számú japán szabadalmi leírás por alakú csillám és por alakú fém-oxidok összekeverésével és hevítésével előállított pigmentet ismertet. A 81 110 768 számú japán szabadalmi leírás szerint muszkovit-csillámot alumíniumporral és alumínium-hidroxiddal rétegeznek, majd színes lakk képződése közben szerves pigmenttel reagáltatják. Ezek azonban különösen a kozmetikumokban, csak korlátozott mértékben hasznosíthatók, mivel nem kielégítő diszpergálhatóságuk, rossz a fényük, valamint töltő- és tapadóképességük. Szükségessé vált tehát olyan áttetsző színes pigmentek kidolgozása, melyek jó diszpergálhatósággal, kellő fénnyel, tiszta színnel és jó hő- és időállósággal rendelkeznek. Különösen a kozmetikai felhasználás során a töltő- és tapadóképességet kellett javítani. Azt találtuk, hogy ilyen pigmentek előállíthatok olyan lemezke alakú áttetsző anyagokból, melyek fém-oxid- vagy fém-hidroxid-réteggel vannak bevonva, ahol a javítás azáltal érhető el, hogy a bevonóréteg adalékként alkáliföldfémet tartalmaz. A találmány tárgya eljárás áttetsző színes pigmentek előállítására, amelynek során 1-20 pm szemcseméretü, lemezke alakú, áttetsző csillámra vagy talkumra vizes szuszpenzióban, bázis jelenlétében színes fém-oxidot, vagy színes fém-hidroxidot rétegezünk, majd a pigmentet elválasztjuk - adott esetben mossuk és szárítjuk -, és kalcináljuk, vagy mossuk és szárítjuk. Az eljárás jellemző vonása, hogy a rétegezést a fém-oxid, illetve -hidroxid jelenlétében végezzük. A lemezke alakú áttetsző anyag lehet csillám, így muszkovit, szericit, flogopit vagy talkum. Ezen anyagok részecskemérete a felhasználás során általában mintegy 1-20 pm, előnyösen mintegy 5-20 pm. Színes fém-oxidként, illetve -hidroxidként alkalmazható például a FeO(OH), Fe(OH)2, Fe(OH)3, Co(OH)2, Cr(OH)3, Fe203, Fe204, CoO vagy Cr203. Adott esetben színtelen fém-oxidok, így például A1203, ZnO vagy Ti02 is felhasználhatók. Alkáliföldfém-vegyületként előnyösen kálciumoxidot és -hidroxidot és/vagy magnézium-oxidot és -hidroxidot és/vagy báríum-oxidot és -hidroxidot használunk. A megnevezett fém-oxidok, illetve -hidroxidok alkalmazhatók mind önmagukban, mind együtt a rétegben, amikorís a fémek keverék oxidjai is képződhetnek. Döntő csupán az, hogy a réteg a fémoxid vagy fém-hidroxid tömegére vonatkoztatva 2,5-5,0 tömeg % alkáliföidfém-vegyületet tartalmazzon. A megadott 2,5 tömeg % határ alatt jó eredmények nem érhetők el. A megadott 5,0 tömeg % határ felett a tulajdonságok tovább nem javíthatók. A találmány szerinti pigmentek előállításához a lemezke alakú áttetsző anyagot olyan vizes oldatban szuszpendáljuk, amely legalább egy fémsót és egy alkáliföldfémsót tartalmaz. Színes oxidok, illetve hidroxidok képzésére alkalmas fémsók például a FeS04, FeCl2, Fe(NH4)2(S04)2, Fe(N03)2, Fe2(S04)3, FeCl3, FeNH4(S04)2, Fe(N03)3, CoCl2, CoS04, Co(N03)2, CrCl3, Cr2(S04)3, CrNH4(S04)2. Színtelen fémoxidok lecsapásához adott esetben alkalmazhatók például az A12(S04)3, A1NH4(S04)2, AICIj, A!(N03)3, AlNa(S04)2, A1K(S04)2, ZnCl2, ZnS04, Ti0S04, TiCl4. Alkáliföldfémsóként alkalmazható például a MgS04, Mg(N03)2, MgCl2, MgBr2, MgJ2, Mg(OH)2, Ca(OH)2, CaCl2, CaBr2 és CaJ2. Valamennyi fém- és alkálifémsó alkalmazható egymással kombinálva is, amikorís különösen a színes oxidokkal, illetve hidroxidokkal történő rétegezéskor a különböző fémsók mennyiségi aránya és a rétegezett anyag és a réteg tömegaránya a kívánt színtől függően szabadon választható. Az eljárás során általában 5-25 tömeg%-os szuszpenziót állítunk elő a lemezke alakú anyagból a fémsó oldatában, amely 9 * 10~7 — 19 x 10-6 mól fémsót tartalmaz a bevonandó anyag felületének egy négyzetméterére számolva. Bázis hozzáadásával a sót hidrolizáljuk és a fémeket, beleértve az alkáliföldfémeket is, hidroxid, illetve oxidhidrát formájában az anyagra kicsapatjuk. Bázisként alkalmazható például a vizes ammónia, ammóniumhidrogén-karbonát, nátrium-hidrogén-karbonát, kálium-hidrogén-karbonát, nátronlúg, vagy kálilúg. Emellett olyan anyagok is felhasználhatók bázisként, mint a karbamid, az acetamid vagy a formamid, melyek vizes oldatban végzett hidrolízis során ammóniát adnak le. Különösen előnyös a karbamid, mivel ennek segítségével az anyag felületén különösen kis szemcsékben csapódik le a fémoxid-hidrát, ami megfelelően áttetsző terméket eredményez. Emellett a karbamid segítségével elérhető a fémoxid-hidrát különösen homogén eloszlása az anyag felületén. A bázist 2-10 tömeg %-os oldat formájában adagoljuk 0,5-2 órán keresztül, amíg a szuszpenzió semleges nem lesz. Ezután mintegy 30 pecen keresztül keverni kell a szuszpenziót. Ha bázisként karbamidot használunk, akkor 3-30 mólekvivalens karbamid szükséges a fém-oxidra vonatkoztatva és a szuszpenziót 0,5-5 órán keresztül főzzük. Ily módon például magnézium-hidroxidot, kálcium-hidroxidot, vas(II)-hidroxidot, titán-hidroxi-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
