190790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kvaterner ammóniumvegyületek előállítására és textiliák szinezésére és gyűrődésmentesítésére ezen vegyületek felhasználásával
190 790 2 vegyületek előállítására és a textíliák kikészítésére vonatkozó találmány szerinti eljárást mutatjuk be. tunk 35 g 95 tömeg%-os ortofoszforsavat is, és így 1,4-bisz(3-klór-2-hidroxi-propil)-1 -metil-piperazinium-foszfátot kapunk. 1. példa ® Visszafolyóhűtővel és keverövel ellátott, zománcozott duplikátorba (600 1 töltési térfogat) 25 °C hőmérsékleten 80 kg pirimidint adagolunk és ezt a mennyiséget állandó kevertetés közben lassan 200 10 kg sósavval (36 tömeg%) elegyítjük. A teljes savmennyiség hozzáadása után a reakcióelegyet 20 °C hőmérséklet eléréséig hűtjük. Ezután 3 óra alatt 184 kg epiklórhidrint adunk hozzá úgy, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 50 °C fölé (hűtés). Ek- 15 kor a hőmérsékletet engedjük önmagától 85 °C-ra emelkedni. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten kevertetjük 60 percen keresztül, majd 25-30 °C hőmérsékletre hűtjük. A reakció során vizes oldat keletkezik, amely mintegy 70 tömeg% l,3-di-(3- 20 klór-2-hidroxi-propil)-pirimidinium-kloridot tartalmaz. 2. példa Visszafolyóhűtővel, keverővei és hőmérővel ellátott háromnyakú üveglombikot megtöltünk 82 g 1-metil-imidazollal és 552 g epiklórhidrinnel. A hőmérsékletet lassan 90 °C-ra emeljük és ezen az értéken tartjuk 8 órán keresztül. Ezen idő alatt elkezdődik a kristályos l,3-di(2,3-epoxi-propil)-3-metilimidazolinium-klorid termék kicsapódása. A reakció befejeződése után a terméket leszűrjük és acetonnal mossuk. A kitermelés az elméleti 90%-a. 25 30 35 3. példa Üveglombikban (2. példa) elkeverünk 60 g desztillált vizet és 60 g jégecetet, amihez lassan 68 g 40 imidazolt adunk. A lombikot 50 °C hőmérsékletre hűtjük és 184 g epiklórhidrint adagolunk bele 3 óra alatt, egyidejű hűtés mellett, úgy, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 60 °C fölé. A teljes epiklórhidrinmennyiség beadagolása után a reakcióelegy hőmér- 45 sékletét 90 °C-ra engedjük emelkedni és ezen az értéken tartjuk 60 percen keresztül. A reakcióelegy 76 tömeg% l,3-di(3-klór-2-hidroxi-propil)-imidazolinium-acetátot tartalmaz. 4. példa Egy a 2. példa szerinti üveg berendezésben 50 ml desztillált vízhez lassan 50 g 98 tömeg%-os kénsa- 55 vat adagolunk. A hígított kénsavat 30 °C-ra hűtjük, majd fokozatosan erősödő hűtés közben lassan 100 g N-etil-piperazint adunk hozzá. A reakcióelegyhez 30 °C-on 2 óra alatt lassan 184 g epiklórhidrint ádunk. Eközben a hőmérséklet 80 °C-ra emelkedik, qq és hűtéssel ezen a szinten tartjuk. A reakcióelegyet 60 percen keresztül állni hagyjuk. Ily módon 79 tömeg% 1,4-bisz(3-klór-2-hidroxi-propil)-l -etilpiperazinium-szulfátot kapunk. Az 50 g 98 tömeg%-os kénsav helyett használha- __ ob 5. példa A 2. példa szerinti üveg berendezésben 196 g 50 tömeg %-os kénsavban 80 g pirazint oldunk, miközben a hőmérsékletet 70 °C-on tartjuk. 120 perc alatt lassan 184 g epiklórhidrint adunk hozzá. Eközben a hőmérsékletet 70-80 *C-on tartjuk. Ezután a reakcióelegyet 60 percen keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. így 63 tömeg % l,4-bisz(3-klór-2-hidroxi-propil)-pirazinilium-szulfátot [(9) képlet] kapunk. Olvadáspont: 163 °C. Ha 80 g pirazin helyett azonos mennyiségű piridazint használunk, 1,2-bisz(3-klór-2-hidroxipropil)-piridazinilium-szulfátot kapunk. Analóg módon állíthatók elő az alábbi vegyületek: Képletszám (12) (13) (8) (14) Olvadáspont (°C) 169 172-173 112 (bomlik) 182 6. példa Pamut inganyagot a szokásos előkészítés és mercerezés után, 40 g/1 (1) képletű vegyületet és 20 g/1 nátrium-hidroxidot tartalmazó fürdőben telítőgépen impregnálunk : fürdőhömérséklet 20 °C, fürdőfelvétel 80%. Ezután a szövetet feltekercseljük és lassú forgatással 8 órán keresztül pihentetjük. A szövetet jiggeren mossuk és ecetsavval semlegesítjük (pH = 6-7). Ezt 40 perces színezés követi, 3 tömeg % Reaktivblau Color Index 5 színezékkel, 80 'C színezőfürdőhőmérsékleten majd a szövetet 10 percen keresztül 50 °C hőmérsékletű vízzel mossuk. A színezéshez nincs szükség további ingrediensre, sem pedig a szokásos szappannal történő lezárásra. A kapott mélykék szín nagyon jó nedvesszintartósságot mutat. Nedves állapotban a szövet gyűrődési szöge mindkét irányban 130°. Hasonló eredményeket érünk el a (2), (3), (4) vagy (5) képletű vegyület felhasználásával. Azonos eredménnyel végezhető el a színezés a következő színezékkekkel : Reaktivrot Color Index 2, 8, 11, 13, 9, 29, 4, 58, 16 Reaktivgelb Color Index 7, 12, 81, 3, 2, 6, 18, 22 Reaktivblau Color Index 4, 14, 49, 2, 46, 39, 71, 109 Reaktivbraun Color Index 2, 23, 10, 17, 7, 1 Reaktivorange Color Index 5, 35, 2, 13, 4, 1 Reaktivschwarz Color Index 8, 5, 1, 9. 7. példa Keresztirányban feltekercselt pamutszálat 40 percen keresztül 1-5 fürdőarány és 60 °C fürdőhőmérséklet mellett szinezőberendezésben kezelünk. 4
