190772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén polimerizálására
6 190772 7 mennyiségben. A termék 4,5 t% titánt tartalmaz, amely 1,86 mmól egyenértéknek felel meg. Ezt az anyagot az 1. példában megadott forgó edénybe visszük, amelyben a wolframapirált 0,052 mg mangánt is tartalmazó molibdénnel helyettesítjük, így a fémmennyiség 0,94 mmól. A forgó edénybe töltünk még 150 ml lég- és vízmentes oktánt. Az edényt -50 °C-ra hűtjük és diffúziós szivattyú segítségével 1,33 x 10"2 Pa-ra légtelenítjük és a mangán elgőzölgéséig melegítjük. Az elgőzölés befejezése után, körülbelül 30 perc múlva, nitrogéngázt vezetünk a készülékbe és ismét szobahőmérsékletre hűtjük. A termék a TiMno.sClt tapasztalati képletű vegyületet tartalmaz a szilícium-dioxidon kívül. Ezt a terméket etilénpolimerizálásra használjuk, az 1. példában megadott körülmények között. A 0,02 mmól egyenértékű titán fajlagos hozama csupán 3100 g polimerxg Ti/óra etilén. Az ily módon előállított polimer a kővetkező jellemzőkkel rendelkezik: MFIi.is = 0,91 g/10 perc, sűrűség (d) 0,972 g/cm3. 5. példa Az 1. példában megadott módon dolgozunk és ugyanazt a hordozóanyagot használjuk 1 g mennyiségben. A 4,5 t% titánt - 0,93 mg atom egyenértékű Össztitánnak felel meg - tartalmazó terméket az 1. példában leírt forgó edénybe visszük, amelyben a wolfrámszálat 0,6 g (10,8 rag atom) mangánt tartalmazó raolibdénnel helyettesítjük. Az edénybe beadagolunk 150 ml oktánt és 3,3 ml (24 mmól) n-klór-hexánt. Ezután az edényt -50 °C-ra hűtjük, utána az edényt diffúziós szivattyúval 1,33 x 10'3 Pa vákuumig légtelenítjük és utána melegítjük a mangán elgőzölése érdekében. Ily módon barna színű szuszpenziót kapunk. A körülbelül 30 percig tarló elgőzölés után nitrogéngázt vezetünk az edénybe, majd 2 óra hosszat 90 °C-on 5 melegítjük a reakcióelegyet. Kémiai elemzés alapján a termék TiMnnChs képletű vegyület. A szuszpenziót az etilén polimerizálására használjuk az 1. példában megadott körülmények között. A termék fajlagos aktivitása 10 27 000 g polimerxg Ti/óra etilén. A kapott polimer jellemzői: MFÍ2,i6 = 0,35 g/10 perc, sűrűség (d) = = 0,970 g/cm3. 15 SZABADALMI IGÉNYPONTOK Eljárás etilén polimerizálására, azzal jellemezve, hogy a monoolefinL 20 a) szilárd hordozóanyaghoz - így szili— cium-dioxidhoz vagy aluminium-oxidra - felvitt TiClí-ol oldószer jelenlétében, halogén-donor - célszerűen klór-hexán - alkalmazása mellett, (-30) - (-70) °C hőmérsékleten, csök- 25 kenteit nyomáson - előnyösen 1,33 - 1,33 x x L0"2 Pa nyomáson - elgózölögtetett Mg-nal vagy Mn-nal reagáltatva - a halogén-donor mennyisége 10-260 mmól, a Ti mennyisége a hordozón 1,5 - 6 t%, az M/Ti mg atomarány 2Q pedig 10-100 - előállított nTiCbmMCln általános képletű - M jelentése Mg vagy Mn, m értéke 1-100 és n az M fém vegyértéke - katalizátor-komponens, és b) Al(izobutil)3-halogenid katalizátorig -komponens alkalmazása mellett gázfázisban vagy Bzénhidrogén oldószerben, 20-200 ®C hőmérsékleten és 9,8 - 5,88 x 10* Pa nyomáson polimerizáljuk, a b) katalizátor komponens 1 mmóljára számítva 0,001-0,01 mg atom 4Q Ti-t tartalmazó a) katalizátor-komponenst használva. Rajz nélkül A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 88.349.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató 5
