190709. lajstromszámú szabadalom • Eljárás m-halogénezett anilin-származékok előállítására

19070!)

10

40 ml 1,2-diklór-benzol,

0,45 ml olyan oldat, amely 0,77 mól hidrogénkloridol tartalmaz a megadott 1,2-dikiór-bonzolban (0,35.10'3 mól hid rögén-jód id nak felel meg) és 5

0,32 g katalizátor, azonos a 13. példa szerinti katalizátorral.

Az autoklávba szobahőmérsékleten 5 bar nyomásig hidrogéngázl vezetünk be, majd 206 °0-ra melegítjük. Egyensúlyban az ossz- 10 nyomás 12 bar. A reakciót 15,5 órán át folytatjuk.

Az autoklávot lehűtjük ób kífújatjuk. Az eltávolított reakcióelegyet vizes, 10 m nótrium-hidroxi-oldattal hidroliznljuk illetve Bem- 15 legesitjük, majd a szerves fázist gázkromatográfiásán elemezzük.

Ilyen körülmények között megállapítható, hogy a 3,4-diklór-anilin 100%-ban átalakul, a

2,3-diklór-anilin kitermelése 62 t%. A 3-klór- 20 -anilin kitermelése a bevitt diklór-anilinre vonatkoztatva 99,9 t%.

15. példa 25

A 10. példa szerinti eljárást ismételjük meg, azzal az eltéréssel, hogy oldószerként

1,2,4-lriklór-benzo) helyett loluoll alkalmazunk. A reakcióban kapott 3-klór-anilin ki- 30 termelése a kiindulási 3,4-diklór-anilinrc vonatkoztatva 7 t%.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK 35

1. Eljárás olyan m-halogénezett anilin-8zármazékok előállítására, amelyeknek (II) általános képletében X’ és X” közül az egyik

jelentése halogénatom, a másik jelentése halogénutom vagy hidrogénatom, a (I) általános kópletü halogénezett anilinezármázékoknak- a képletben

X’ és X” közül az egyik jelentése halogénalom, a másik jelentése halogénatom vagy hidrogénatom;

R', R" éa R’” jelentése halogénatom vagy közülük legfeljebb kettői hidrogénatom is lehet - folyékony, vízmentes, szerves fázisban, 90-300 °C hőmérsékleten, nyomás alatt, a (I) általános képletű aniünszármazékra vonatkoztatva- a képletben X’, X”, R’, R” és R’” jelentése a tárgyi körben megadott - 0,01--10 1% mennyiségű, a periódusos rendszer VIII. csoportjába tartozó nemesfém katalizátor és protonsav vagy protonsavat szabaddá tevő vegyület jelenlétében végzett katalitikus hidrogénezésével, azzal jellemezve, hogy a reakciót mono-, di- vagy triklór benzol oldószerben, 5-50 bar nyomáson folytatjuk le.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként 1,2-diklór-benzolt alkalmazunk.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként

1,2,4-triklór-benzolt alkalmazunk.

4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 5-20 bar nyomáson folytatjuk le.

2 db rajz

A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

6

88.347.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Bonkő István vezérigazgató