190705. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (2-metoxikarbonil-amino-benzimidazol-5-(6)-il)-diszulfid előállítására
5 I moto r> 6 szobahőfokon bemérünk 50 ml 99,554-08 hungyasavat, 21,5 g (2-mcloxi-karbonil-amirio-benzimidazol-5/6-il)-szulfoklorid sósavsót, 5 g vörös foszfort ób 1 g nálriumjodidot. Keverés közben 80 °C-ig melogítjük. Exoterm reakció zajlik le. Amikor a hőtermolő folyamat befejeződött további 1 órán ál roagáltaljuk MO-lOO^C-ou. 50 ml vízzel felhígítjuk, 15 percig forraljuk, majd szobahőmérsékletre hűtve a vörös foszfor feleslegét kiszűrjük. A szőriét pH-ját hűtés közben 3-4-re állítjuk 40%-os NaOH oldat adagolásával, majd a kivált drappos-fehér csapadékot szűrjük, vízzel kimossuk, acetonnal fedjük, szárítjuk. Az 5,5’/2-meloxi-karbonil-amino-benz\miduzol-diszulfid tömege: 12,5 g (85%) Rr értékei megegyeznek az 1. példa szerintiekkel. 3. példa 200 ml négytubusú keverővei, hőmérővel, visszafolyatóhütővel ellátott lombikba 25 bemérünk 50 ml 25%-os HBr-oldatot, 10,8 g (2-metoxi-karbonil-amino-benzimidazol-5/6-il)-szulfoklorid-sósavsót 2,5 g vörös foszfort, 0,3 g jódot. Keverés közben 80 °C-ra melegítjük és 30 15 percig tartjuk ezen a hőmérsékleten. 100 ml vízzel felhígítjuk, lehűtjük szobahőmérsékletre, majd hűtés közben 40%-os NaOH oldattal a HBr-l semlegesítjük, a közben kivált terméket szűrjük, vízzel jól kimossuk, 35 acetonnal fedjük, szárítjuk. A termék tömege: 6,2 g (70%). A termék kevés foszfor szennyezést tartalmaz, vizes hangyasavas áloldással tisztítható. 40 Rf értéke azonos az 1. példa szerintivel. 4. példa 250 inl-es négytubusú, kevoróvei, hőmérővel, visszafolyatóhűtóvel ellátott lombikba bemérünk 75 ml 85%-os hungyasaval 21,6 g (2-metoxi-karboriil-amino-benzimidazol-5/6-il)-szulfoklorid sósavsót, 5 g vörös foszfort és 1 g jódot. Keverés közben felmelegítjük 96 °0-ra. Ekkor exoterm reakció indul meg ezért a fűtést szüneteltetjük. Amikor a hőlermelő folyamat lezajlik továbbfolytatjuk a fűtést és 1 órán ét forraljuk. Visszahütjük szobahőmérsékletre, a változatlan foszfort kiszűrjük, a szőriétől 100 ml vízzel meghígítjuk és 40%-os NaOH oldattal a pH-t 6-ra állítjuk. Közben kiválik a termék, amelyet kiszűrünk, vízzel jól kimossuk, acetonnal fedjük, szárítjuk. A termék tömeg: 20,4 g (72%) Rf értéke azonos az 1. példa szerintivel. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az I. képlelű 5,5’bisz(2-meloxi-karbonil-amino-bonzimidazol)-diszulfid előállítására azzal jellemezve, hogy a II. képleté (2-metoxi-karbonil-ammo-benzimidazoI-5/6-il)-szulfoklorídot vagy valamely savsóját savas közegben foszfor és hidrogénjodid rendszerben redukáljuk. 2. Az l. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy suvas közegként vizes ásványi savat, vizes vagy vízmentes szerves savat, vagy savkevoréket, célszerűen ecetsavai használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a foszfor és hidrogénjodid rendszert vörös foszfor és elemi jód vagy alkálijodidok alkalmazásával képezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciót 20-110 °C, előnyösen 70-100 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 45 5 10 15 20 1 db rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 4 88.347.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató
