190674. lajstromszámú szabadalom • Stabil, vizes polimerdiszperziók, eljárás előállításukra és ilyen diszperziókat tartalmazó készítmények
14 190674 15 (kereskedelmi termék), majd 109,2 g etil-akrilát és 9,6 g akril-nitril eleg'yével keverjük össze. A hőmérsékletet 30-35 °C-ra csökkentjük és 3,75 g cérium-animónium-nitrátot adunk hozzá 50 g ionmentesített vízben oldva. Az exoterm reakció lezajlása után 1,2 g metakrilsavat adunk 40 °C~on az elegyhez és a melegítést 60 °C eléréséig folytatjuk. A reakcióelegyet 60 °C-on tartjuk 3 óra hosszat, majd 0,5 g ammónium-perszulfátot és ugyanennyi nátriurn-metabiszulfitot adunk a roakcióelegyhez annak érdekében, hogy csökkentsük a reagálatlan monomer-szintet. Az elegyet további 50 percig 60 °C-on tartjuk, utána szobahőmérsékletre hűtjük és a pH-t 8,5-re állítjuk be 28%-os ainmónium-hidroxid-oldsttal (2,7 g). A kapott termék szilárdanyag-tartalma 39,2 t%. Az eredményeket a következő táblázatban adjuk meg, amelyek a kopolimer viszkozitásának a stabilitását szemléltetik. 1. táblázat Idő Viszkozitás (cp) 1 nap 560 3 nap 588 6 nap 632 10 nap 660 2 hónap 640 2. példa Ez a példa egy, találmány szerinti ojtott kopolimer előállítását mutatja be növekvő 5 mennyiségű monomer hozzáadása mellett. 2951 g keményítőt (szárazanyag) tartalmazó. kiményitő-szuszponziót keveróvel és hőmérővel felszerelt gyantaűstbe adagolunk. A szusz penziót 43 °C-ra melegítjük és 350 ml 10 olyan oldatot adunk hozzá, amely 70 g NaOH-l és 265 g NaCl-t tartalmaz literenként. Ezzel együtt hozzáadunk 295 g NajSO*-el is. Ezután 162 g akril-nitrilt adunk az elegyhf z és az egészei 16 óra hosszat rea- 15 gálni hagyjuk, miközben a hőmérsékletet 43 °C-c n tartjuk. A reakcíóelegy pH-ját 6,3- -ra állítjuk be 20 Be°-os sósavval, az e)egyet szűrjük és a szűrőpogácsát mossuk. A ciano-etil-keményitô D of S értéke 0,14 nil- 20 rogéntartalma alapján mérve. A keményítőt tartalmazó nedves szűrőpogácsát ionmentesített vízben szuszpendáljuk 32 t%-os szilárdanyag-koncentráció eléréséig, majd 2811 g szuszpenziót egy 5 lit.e- 25 rés gyantaűstbe viszünk, amelyet keverővei, hőméi övei, visszafolyató hűtővel és nitrogónbefúvóval szereltünk fel. A szuszpenzió plí-ját ",5-re állítjuk be és 11 187 liquefon alfa-an ilázt adunk hozzá, amelyet B. sublilis- 30 bői kaptunk. A keményítő gélesítésát és hid■ rolíz sét a következő idő-hömérséklel vázlat alapján végezzük: Idő, perc 0 5 10 15 20 25 Hőin., 21 32 43 54 65 69 °C Az alfa-amilázt 96 °C-on inaktiváljuk és 40 a hidrolizált keményítőt 50-55 °C-ra lehűtjük, miközben nitrogént fújunk rá. A hídrolizált keményítő viszkozitása 365 cp. Ezután 73,5 g Triton X-200-at, 332 g etil-akrilátot és 29,25 g akril-nitrilt (az 45 egész mennyiség felét) adunk a hidrolizált keményítőhöz. Ezt követően 22,5 g cériumammónium-nitrátot adunk 60 g ionmentesített vízben oldva az elegyhez és közben a hőmérsékletet 50-55 °C-on tartjuk. Ezután 50 75 “C-on 332 g etil-akrilátot, 29,25 g akríl-nitrilt és 7,2 g metakrilsavat adunk lassú ütemben egy óra leforgása alatt az elegyhez és ezután a reakcíóelegy hőmérsékletét 75 °C-on tartjuk három óra hosszat. A poli- 55 merizációs reakció befejeződése után előbb 0,5 g ammónium-perszulfátot és ugyanennyi metabiszulfitot adunk a reakcióelegyhez annak érdekében, hogy csökkentsük a reagálatlan monomerek szintjét és a pH-t 8,5-re 60 állítjuk be. A kapott termék szilárdanyag-tartalma 45 t%. Az eredményeket a következő táblázatban adjuk meg, amelyek a kopolimer viszkozitásának a stabilitását szemléltetik. 65 30 35 47 49 51 81 73 78 78 88 96 96 2. táblázat Idő Vi szkozitás (cp) Friss 980 1 nap 968 2 hónap 1060 4 hónap 1440 3. példa Ez a példa hidrogén-peroxid és acetátion használatát mulatja be hidrolizált, derivált keményítő ojtásos polimerizációjónak az i liciáiására. A viszkozitásokat 24 °C-on batá- I ózzuk meg Nametre 7006 Model viszkoziméterrel és Brookfield viszkozitás-ekvivalensekké alakítjuk. 300 g ciano-etil-keményítőt tartalmazó (szárazanyag) keményítő-szuszpenziót, amelynek a D of S értéke 0,11, egy 2 literes gyantaüstbe viszünk, amelyet keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és nitrogénbefúvóval szereltünk fel. A szuszpenzióhoz 9
