190626. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-nitro-benzaldehid előállítására

4 190626 5 ten 50 térfogatrész 2 n kénsavval 3,5 órán keresztül kevertetünk, miközben az olajos cseppek eltűnnek és kristályok keletkeznek. A szuszpenziót 50 térfogalrész metilén-klo­­riddal kirázzuk, a metilén-kloridos fázist 3C térfogatrósz vízzel mossuk, nátrium-szulfáton szárítjuk és bepároljuk. Ily módon 7,5 lö­­megrósz halványsárga o-nitro-benzaldehidet kapunk, melynek olvadáspontja 41-13 °C. 2. példa Az 1. példában ismertetett módon 50 tö­­mogrész nitro-bcnzaldehid keveréket 200 térfogalrész abszolút etanolban oldunk és az 1. példa szerint dielil-acetállá alakítjuk. Ily módon 72,1 tömegrész zöldessárgás olajat ka­punk, melyet az l. példa szerint desztillá­lunk, miközben 95 tömeg% o-nilro-benzalde­­hid-dielil-acetált kapunk, melyet az 1. példa szerint kvantitatív o-nitri-benzaldehiddé ala­kítunk, melynek olvadáspontja 41-43 °C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás o-nitro-benzaldehid előállítá­sára, azzal jellemezve, hogy 10-30 tömeg% o-5 -nitro-benzaldehidet és 70-90 tömeg% m-nit­­ro-benzaldehidel tartalmazó, 50 tömegrész nitrált benzaldehid elegyet 150 tömegrész 1-4 szénatomos és vízmentes alkohollal, ásványi savas közegben, 25 °C hőmérsékleten, 60-150 10 órán keresztül acetálozzuk, majd az acetál­­elegyet 110-180 °C hőmérsékleten frakcionál­­tan desztilláljuk, .majd az acetálcsoportot ön­magában ismert módon lehasíljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal 15 jellemezve, hogy a acetálozást sósavas kö­zegben végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az acetálcsoport lehasítását 10-60 °C hőmérsékleten kénsav jelenlétében 20 végezzük. 4. az 1. igényponl szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a frakcionált desztillációt töltött kolonnán végezzük 150-190 °C fürdő­­hőmérséklet mellett. rajz nélkül A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 88.15.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkö István vezérigazgató

Next

/
Oldalképek
Tartalom