190555. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2-aril-2-(halogén-alkil)-oxirán-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
y 190555 10 85 g (0,226 mól) 2-(3,5-diklór-fenil)-2. t,4-triklór-5,5,5-trifluor-pentánt 70 ml szén-letrakloridban cseppenként 2 ml antimon-pentakloi'iddal elegyítünk, melynek következtében hidrogén-klorid fejlődés indul met?. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 30 percig 80 °C hőmérsékleten melegítjük, a kapott reakcióelegyet 150 ml 10%-os sósav-oldattal és többször vízzel mossuk, nátrium-szulfát felett szárítjuk, az oldószert vákuumban eltávolítjuk és a visszamaradó anyagot erős vákuumban desztilláljuk. így 69,5 g (91%) 3,5-diklór-oc-(2,2-diklór-3,3,3--trifluor-prop-l-il)-sztirolt kapunk, fp. 105 °C/0,1 mbar. Az előzőekben leirtak szerint állítjuk elő a következő (I) általános kópletü vegyületeket is. 2. példa (4) képletű vegyulet, fp. 160 °C/0,1 mbar, nn20 = 1,546 3. példa (5) képletű vegyulet, no20 = 1,562 4. példa (6) képletű vegyület, no20 = 1,498 Alkalmazástechnikai példák A következő példákban összehasonlító vegyületként az (A) képletű 2-(3,5-diklór-fenil)-2-(2,2,2-triklór-etil)-oxiránt (25 19 073. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat illetve 4 211 549. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi le- 5 Írás) használjuk. A példa 10 Kikelés előtti vizsgálat Az oldószer: 5 súlyrész aceton Az emulgeátor: 1 tömegrész alkil-aril-poliglikol-éter 15 Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához összekeverünk 1 tömegrész hatóanyagot a megadott mennyiségű oldószerrel, hozzáadjuk a megadott mennyiségű emulgeátort és a koncentrátumot vízzel a kívánt 20 koncentrációra hígítjuk. A vizsgálati növények magvait normál talajba vetjük el és 24 óra elteltével leöntjük a hatóanyag-készitménnyel. A feluletegységre felvitt vizmennyiséget célszerűen 25 állandó értéken tartjuk. A hatóanyag koncentrációja nem lényeges, csak a feluletegységre felvitt hatóanyag mennyisége fontos. Három hét elteltével meghatározzuk a növények károsodási fokát a kezeletlen kontroli- 30 hoz viszonyítva, a károsodási fokát %-ban adjuk meg. 0% azt jelenti, hogy nincs hatás (a hatás azonos a kezeletlen kontrolinál tapasztalt eredménnyel), 100% teljes pusztítást jelent. 35 Ebben a vizsgálatban például az 1. példa szerinti vegyület azonosan jó herbicid hatás mellett jobban elviselhető a kultúrnövények számára, mint a technika állása szerint ismert (A) vegyület. Kikelés előtti vizsgálat / Üvegház A hatóanyag A hatóanyag Cukorrépa Kukorica Szója Setaria Echinochloa Sorghum felhasználási mennyisége kg/ha (A) ismert vegyület 0.5 20 10 20 80 100 99 1.0 60 20 30 90 100 100 i. példa szerinti 0.5 0 0 0 90 100 100 vegyület 1.0 0 0 10 90 100 100 Készítményelőállitási példák 55 mindig a kívánt mennyiségben visszük fel a növényre vagy szórjuk a növény életterébe. 1. Granulátum előállítása Folyékony hatóanyag formálása Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához 1 tömegrész 1. példa szerinti hatóanyagot felporlasztunk 9 tömegrész granulált szívóképes anyagra. A kapott granulátumokat 2. Porzószer (diszpergálható por) előállítása 60 Folyékony hatóanyag formálása Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához 25 tömegrész 2. példa szerinti ható- 65 anyagot összekeverünk 1 tömegrész dibutil-
