190534. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás L-béta-fenil-alanin és savaddíciós sói előállítására
1 190 534 2-aUnint »zűrjük, először 10 ml 0,01 n sósav-oldattal, majd kevés vízzel mossuk. 25,4 g N-acetil-D-béta-fenil-alanlnt különítünk el, amelyet 5,1 g szilárd nátrium-hidroxid 51 ml vízzel készült oldatáh&z adunk, hozzáadunk 32 g ecetsavanhidridet, a felmelegedett oldatot 20<‘C-ra hűtjük, tömény sósav-oldattal pH * 1 értékig savanyítjuk, a kivált anyagot szűrjük, 0,01 n sósav-oldattal, majd vízzel mossuk, végül szárítjuk 23. g N-acetiUDI^béta-fenil-alanínt kapunk, op. 169-171°C. [ajv; * 0. (c » 2, etanol). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Javított eljárás L-béta-fenil-alanin és savaddiciós sói előállítására, N acetil-DL-béta-fenil-alaninbóJ kiindulva, vizes közegben D-(*)-treo-2-amino-3-(4 -nitro-feníl)-propán-l,3-diollal végzett sóképzés, az N-acetil-Dbéta-fenil-alanin D-(+)-treo-2-ammo-3-(4 -nitro-feniI)-propán-l,3-diollal képzett sójának elkülönítése, a sóból az N-acetll-L-béta-fenil-alanin ásványi savas kezeléssel történő felszabadítása és dezacetilezése, adott esetben a kapott Lrbéta-fenil-alanin savaddiciós sóvá alakítása vagy savaddiciós sójából való felszabadítása útján azzal jellemezve, hogy a sóképzéshez a D-(*)-treo-2-amino-3-í4 nitro-fenil)-propán-l,3- - dióit 0,5-0,65 mólekvivalers mennyiségben alkal- 5 mázzuk, s a sóképzést az N-acetií-DLrbéta-fenil-alaninra számhott 0,45-0,55 mólekvivalens mennyiségű szervetlen bázis jelenlétében végezzük, a dezacetilezéssel kapott L-béta-fenil-alanínt adott esetben a savaddiciós sója alakjában különítjük el, továbbá, kívánt esetben a sóképzés utáni anyalúgban vissza- 10 maradó N-acetil-D-béta-fenil-alanint — célszerűen elkülönítés nélkül — alkálifém-hidroxid jelenlétében e ceisavanhidriddel történő kezeléssel racemizáljuk, és a kapott N-acetil-DDbéta-fenil-alanint az eljárásba v'sszavezetjük, végül, kis .int esetben az N aeetil-I^béta-fenii alanin felszabadítása utáni qnyalúg meg- 0 higosításával a D-(+)-treo-2-amino-3-(4 -nitro-fenilj-propán-1,3-dióit regeneráljuk és az eljárásba visszavezetjük. 2. Az I. igénypont szerintii eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy szervetlen 20 bázisként alkálifém-hidroxidot alkalmazunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifémhidroxidként nátrium-hidroxidot alkalmazunk. 25 ábra nélkül Kiadja : Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó : Himer Zoltán KÓDEX 4
