190503. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzált asz-triazin-származékok előállítására
1 190 503 2 éterrel kicsapjuk. Tűszerű kristályok alakjában 3,0 g cím szerinti vegyületet kapunk. Kitermelés: 85%, Op.:293°C. 6. példa 4-(4-fluor-fenil)-asz-triazino[ 1,6-a]kinoliniumperklorát előállítása 4-(4-fluor-fenil)4-hidroxl-3,4-dihidro-asz-triazino[ 1,6-ajkinolinium-kloridot acetonitrilben 70%-os perklórsawal reagáltatunk. A cím szerinti vegyületet 89%-os kitermeléssel kapjuk. Op.: 282°C. 7. példa 1,3-difenil-pirido[2,l -f)-asz-triazinium-bromid előállítása A 3. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 1 ß -di fenil-1 -hidroxi-pirido[2,1 -f]-asz-triazinium-2-( 1H)-idet alkalmazunk. A kapott l,3-difenil-pirido[2,l-f]-asz-triazinium-perklorátot tetrabutil ammónium-bromiddal kezeljük. A kapott cím szerinti vegyidet 279-280°C-on olvad. Kitermelés: 98%. 8. példa 1 -fenil-3 -metU-pirido[ 2,1 f>asz-triazinium-perklorát előállítása A 6. példában ismertetett eljárás, azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként 1-fenil-l-hidroxid-3-metil-l,2-dihidro-pirido[2,l-f]-asz-triazinium-kloridot alkalmazunk. A cím szerinti vegyületet 96%-os kitermeléssel kapjuk. Op.: 271 C. 9. példa l-(4-klór-fenil)-asz-triazino[6,l-a]izoklnolinium-perklorát előállítása l-(4-klór-fenil)-l-metoxj-l,2-dihidro-asz-triazino-[6,l-a]izokinolinium-perklorátot 100°C feletti hőmérsékleten melegítünk. Metanol felszabadulása közben 90%-os kitermeléssel kapjuk a cím szerinti vegyületet. Op.: 239—240°C. 10. példa 1 -(4-klór-fenil)-asz-triazino[6,1 -ajizokinolinium-bromid előállítása 3,91 g (0,01 mól) l-(4-klór-feníl)-asz-triazino[6,- 1 ^ jizokinolinium-perklorátot 8 ml acetonitrilben, 3,12 g tetrabutil-ammónium-bromiddal reagáltatunk. A kívánt terméket éter hozzáadásával kicsapjuk. 3,26 g cím szerinti vegyületet kapunk. Kitermelés: 90%. Op.: 264—265°C. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű kondenzált :sz-triazlnium-származékok előállítására, (mely képletben Z jelentése buta-1,3dieniksoport, R, jelentése fenllcsoport és Rj jelentése fenil- vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport, vagy Z jelentése (a) képletű csoport, Rj jelentése fenilcsoport vagy halogénatommal egyszeresen helyettesített ferdlcsoport és Rj jelentése hidrogénatom, vagy Z jelentése (b) képletű csoport, Rj jelentése fenilcsoport vagy halogénatommal egyszeresen helyettesített fenilcsoport és R2 jelentése hidrogénatom vagy halogénatom és A' jelentése valamely anion) azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyületből (mely képletben Z, A\ R, és Rí jelentése a fent megadott'és R3 jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport) aj) R3 helyén hidrogénatomot tartalmazó (II) általános képletű vegyületek esetén, adott esetben vízelvonószer és adott esetben oldószer jelenlétében végzett melegítéssel vizet hasítunk le, vagy a2) R3 helyén 14 szénatomos alkilcsoportot tar- I almazó (1)) általános képletű vegyületek alkalmazása esetén, ömledékben vagy inert szerves oldószerben végzett melegítéssel 14 szénatomos alkanolt hasítunk le, vagy b) valamely (III) általános képletű ikerion-típusú vegyületet (mely képletben R,,R2, R3 és Z jelentése a fent megadott) valamely (IV) általános képletű savval reagáltatunk (ahol A" jelentése a fent megadott), vagy c) Rj helyén halogénatomot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén (ahol R,, Z és A" jelentése a fent megadott) Cj) valamely (V) általános képletű vegyületet (ahol Rí, Z és A' jelentése a fent megadott, adott esetben inert szerves oldószer jelenlétében, melegítés közben karbamiddal és valamely vízelvonó hatású halogénezőszerrel reagáltatunk, majd a kapott terméket egy (IV) általános képletű savval hozzuk reakcióba (ahol A jelentése a fent megadott), vagy ca) valamely (VI) általános képletű veg> aletet (mely képletben R, és Z jelentése a fent megadott) melegítés közben és adott esetben inert szerves oldószer jelenlétében halogénezőszerrel reagáltatunk, majd a kapott terméket kívánt esetben egy (IV) általános képletű savval (ahol A'jelentése a fent megadott) hozzuk reakcióba, majd kívánt esetben a kapott 0) általános képletű vegyületben az A’ aniont egy másik A' anionra lecseréljük. 2. Az 1. igénypont szerinti aj) eljárás, azzal j e 1- 1 e m e z v e, hogy vízelvonószerként foszfor-pentoxidot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti a2) eljárás, vagy a 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót a foszfor-pentoxid fölöslegében vagy acetonitrilben végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti a2) eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 80-150°C-os hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti a2) eljárás, vagy a 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót ömledékben végezzük. 6. Az 1. igénypont szerinti b) eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 0-150°C-os hőmérsékleten - előnyösen 15 -30°C-on végezzük. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót acetonitriles közegben végezzük. 8. Az 1. igénypont szerinti Cj) vagy c2) eljárás, azzal jellemezve, hogy halogénezőszerként foszfor-oxi-kloridot alkalmazunk. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 100-200°C-on - előnyösen 110°C és 180°C közötti hőmérsékleten - végezzük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
