190495. lajstromszámú szabadalom • Eljárás adott esetben klórozott anilinszármazékok előállítására
1 190 495 2 1,3,5-triklór-benzol 1,0 g 28 tömeg%-os vizes ammónia- 2,9 g oldat réz(I)-klorid 0,03 g 8-hidroxi-kinolin (két esetben) 0,085 g tetrametil-karbamid (egy esetben) 2,0 g A következő táblázatban megadjuk a különböző reakcióelegyek összetételét, az 1,3,5-triklór-benzol konverzióját és a 3,5-diklór-anilin kitermelését a kiindulási vegyületre, az 1,3,5-triklór-benzolra vonatkoztatva. Reakció- 8-hidroxi- Tetrametil- Konverzió Kitermelés elegy kinolin karbamid % % 6A — — 16,1 47 6B igen-27,0 40 6C igen igen 61,9 60 7. példa Szabadalmi igénypontok Az 1. példában leírtak szerint dolgozunk, azzal 2q az eltéréssel, hogy a következő reakcióelegyet alkalmazzuk : monoklór-benzol 1,0 g (8,9 x I0"3 mól) 28 tömeg%-os vizes 2,9 g 25 ammónia-oldat réz(I)-klorid 0,03 g (3 x 10'4 mól) komplexképző szer (6 x 10'4 mól) Oldószer 2 g 30 A következő táblázatban megadjuk az egyes kísérletekben alkalmazott komplexképző szert, az oldószert, az alkalmazott monoklór-benzol konverzióját és a kapott anilin kitermelését a kiindulási vegyületre, a monoklór-benzolra vonatkoztatva. 35 Komplexképző Oldószer Konverzió Kitermelés szer % % — 14,6 80,9 40 8-hidroxi-kinolin etanol 23,5 72,2 8-hidroxi-kinolin-5-szulfonsav etanol 30,6 80,4 8-hidroxi-kinolin tetrametilkarbamid 28,7 80,0 45 8-hidroxi-kinolintetrametil-5-szulfonsav karbamid 36,9 87,0 8-hidroxi-kinolin-tetrametil-5-szulfonsav karbamid 57,6 91,5 50 A reakcióidő 2 óra 50 perc. A táblázat adataiból látható, hogy a komplexképző szer és az oldószer együttes alkalmazásával növelhető a konverzió, ugyanakkor a kitermelés 55 nem változik. 1 1. Eljárás olyan, adott esetben klórozott anilinszármazékok előállítására, amelyeknek (1) általános képletében- Y jelentése klóratom,- n jelentése 0-3, egész szám -, (II) általános képletű klór-benzol-származékok - a képletben Y és n jelentése a már megadott és - X jelentése klóratom -és vizes ammóniaoldat reagáltatásával ásványi savakkal képzett réz(l)-só, mint katalizátor és a rézzel komplexet képző vegyület jelenlétében, azzal jellemezve, hogy komplexképzö szerként 8-hidroxikinolin-származékot alkalmazunk, adott esetben vízzel elegyedő, a réz(I)-sót nem dezaktiváló szerves oldószerben, 150-250 °C hőmérsékleten és a komplexképző szer és a réz(I)-só mólaránya (0,1—5) : 1. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy komplexképző szerként 8-hidroxi-kinolint alkalmazunk. 3. Az I. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy komplexképző szerként 8-hidroxi-kinolin-5-szulfonsavat alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a komplexképző szert (0,5—2) : 1 komplexképző szer/réz(I)só mólaránynak megfelelő menynyiségben alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként N-metil-pirrolidont, tetrametil-karbamidot, piridint, vagy 400 és 1500 közötti molekulasúlyú polietilénglikolt alkalmazunk. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a szerves oldószert (0,1—10) : 1 szerves oldószer/klór-benzol-származék mólaránynak megfelelő mennyiségben alkalmazzuk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás azzaljellemezve, hogy a szerves oldószert (0,5—4) : 1 szerves oldószer/ klór-benzol-származék mólaránynak megfelelő mennyiségben alkalmazzuk. 1 oldal rajz
