190484. lajstromszámú szabadalom • Sorozatelemzésre alkalmas eljárás és berendezés kémiai reakciókban résztvevő anyagok mennyiségének meghatározására a reakció során fejlődő reakciőhőnek a kiindulási hőmérséklethez viszonyított hőmérsékletváltozás függvényében történő kalometriás mérésével
1 190 484 2 cm-ben olvassuk le, és súlyegységre vonatkoztatjuk. Ismert víztartalmú minták sorozatából a fent ismertetett módon kalibrációs egyenest veszünk fel. Az abszcisszán a %-os víztartalmat, az ordinátán a digit/mg vagy cm/mg értéket tüntetjük fel. Végül a kalibrációs egyenesről leolvassuk a minta víztartalmát. h) Szilárd anyagok víztartalmának meghatározása Kellően finomra aprított, porszerü anyagot becsiszolt dugós méröedényben lemérünk. Portölcséren keresztül vegyszerkanállal körülbelül 100 mg-t a mérőtérbe szórunk. A súlykülönbséget szintén analitikai mérlegen észleljük. A továbbiakban az a) pont szerint járunk el. Ha a kalibrációs egyenes az origóból indul ki, azt jelenti, hogy mellékreakció (egyéb energetikai folyamat) nem játszódik le. így például többkomponensű anyagokban csak a víz reagál a Fischerreagenssel; azaz a vizet tartalmazó matrix indifferens. Ilyen esetben, például könnyen széteső gyógyszergranulátum esetén a granulátumot előzetes porítás (sőt mérés) nélkül egészben a mérőtérbe dobhatjuk. Ilyen esetekben úgynevezett termometriás faktort vehetünk fel, azaz folyadékok mérése esetén tiszta vízzel, poroknál p.a. A1203 ismert víztartalmú porával végezhetjük a mérést. Az eredményt a bemérés súlyegységére vonatkoztatjuk. Az ismeretlen víztartalmú minta mérésénél észlelt azonos dimenziójú jelet ezzel elosztjuk. 100-zal szorozva közvetlenül a %-os víztartalmat kapjuk. A találmány szerinti mérési eljárás előnye, hogy gyors és pontos termometriás sorozatelemzési módszert nyújt. Az eljárást az alábbi példákkal szemléltetjük. I. példa Hogy mapor víztartalmának meghatározása Becsiszolt dugós méröedényben levő hagymaporból 100 mg-ol bemérünk az ábrán látható katoriméter mérőcellájában elhelyezkedő pohárban levő Kari Fischer-reagensbe, majd a mérőedényt visszamérjük. A fejlődő reakcióhönek megfelelő kitérést leolvassuk és a vizsgálandó anyag súlyegységére vonatkoztatjuk. A kapott eredmény valamivel alacsonyabb, mint a szabvány által előírt, vákuumszárítószekrényben 70 °C-on 2 órán át végzett szárítással meghatározott érték, így azonban nem mérjük hozzá a víztartalomhoz az illóolajokat is. 2. példa Paradicsompüré víztartalmának meghatározása Paradicsompüréből bő nyílású műanyag fecskendővel I 2 ml-t felszívunk, majd analitikai mérlegen lemérjük a fecskendőt. Ezután a püréből 50-100 mg-ot a mérőcella poharában levő Kari Fischer-reagensbe juttatunk és a fecskendőt visszamérjük. A műszer kitérését leolvassuk és az értéket az anyag súlyegységére vonatkoztatjuk. 3. példa Aszkorhinsavtartalmú vitamingranulátum víztartalmának meghatározása A vizsgálandó granulátumot egészben bejuttatjuk a mérőcellában levő, Kari Fischer-reagenst tartalmazó pohárba és leolvassuk a kitérést. Ezután ismert víztartalmú p.a. A1203 porral meghatározzuk a termometriás faktort, és az eredményt a bemérés súlyegységére vonatkoztatjuk. Az ismeretlen víztartalmú granulátum mérésekor kapott azonos dimenziójú jelet ezzel elosztjuk. Az eredményt 100- zal megszorozva közvetlenül a %-os víztartalmat kapjuk 4. példa Szénporok nedvességtartalmának a meghatározása Becsiszolt dugóslé mérőedényben levő szénporból 100 mg-ot bemérünk a mérőcella poharában levő Kari Fischer-reagensbe, majd a mérőedényt visszamérjük. Leolvassuk a kitérést és a vizsgálandó anyag súlyegységére vonatkoztatjuk. 5. példa Vizelet maradék-nitrogén tartalmának meghatározása A kaloriméter mérőcellájában levő pohárba bemérünk 200 ml 0,1 mólos vizes nátrium-hipobromit-oldatot. A vizsgálandó vizeletmintából 0,1 ml-t mikrofecskendővel beadagolunk a reagensbe. Leolvassuk a kitérést. Ezután 0,5 mólos karbamidoldatból szintén 0,1 ml-t adunk a reagenshez, és a kitérési újra leolvassuk, A két jel hányadosa közvetlenül megadja a vizelet karbamidban kifejezett molaritását. A vizelet térfogatának és a mért koncentrációnak az ismeretében a maradék-nitrogén mennyiségét is kiszámíthatjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Sorozatelemzésre alkalmas eljárás kémiai reakcióban résztvevő anyagok mennyiségének meghatározására a reakció során fejlődő reakcióhőnek a kiindulási hőmérséklethez viszonyított hőmérsékletváltozás függvényében történő kalorimetriás mérésével, különösen víztartalom meghatározására a vizsgálandó minta Kari Fischer-reagenssel való reagáltatásával, illetve vizelet maradék-nitrogén tartalmának meghatározására nátrium-hipobromittal való reagáltatással, azzal jellemezve, hogy a kalorimetriás meghatározások folyamán a kaloriméterben a reagens térfogatát állandó értéken tartjuk. 2. Folyadékkaloriméter az 1. igénypont szerinti mérési eljárás megvalósítására, amely jó hőszigetelésü, felül adagolónyílással (10) ellátott mérőcellából (1), a cellában elhelyezkedő pohárból (2) és mágneses keverőbői (3), a cellába benyúló hűtőfűtő egységből (9), Wheatstone-hídba kapcsolt termisztorból (4) és ahhoz kapcsolódó digitális kijelzőből (6) vagy kompenzográfból (7) áll, azzal jellemezve, hogy a pohárba benyúló szivornyával (8) van felszerelve. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 1 oldal rajz 3
