190439. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2-(trifluor-metil)-4,6-dinitro-fenolt vagy sóit vagy észtereit tartalmazó herbicid,akaricid és növényi növekedést szabályozó kompozíciók és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 190 439 2 18/mól és Sapoegenat T 150, amelynek EO száma: 50/mól). A vízoldható koncentrátumok elkészítésénél folyékony hordozóként ioncserélt vizet, felületi feszültséget csökkentő, a levélnedvesedést fokozó komponensként anionos és/vagy nemionos emulgeátorokat alkalmazunk. Előnyösen a Tensiofix CG-21 jelű készítményt, amely etoxilezett zsíralkohol, etoxilált zsíralkohol-foszfátészter, etoxilezett nonil-fenol és etoxilezett nonil-fenol-foszfátészter elegye. Fagyásgátlóként előnyösen etilénglikol szolgál. Olajos paszták készítéséhez hordozóanyagként előnyösen ciklohexanont, kozmetikai vazelinolajat és etilénglikolt használunk. Emulgeáló, diszpergáló komponensként az emulzióképző és vízoldható koncentrátumoknál alkalmazott anionos és/vagy nemionos felületaktív anyagokat alkalmazzuk, előnyösen etoxilezett lauril-alkoholt (Tensiofix PO-132). Sürítőszerként vízben duzzadó, makromolekuláris felépítésű anyagok, előnyösen xanthan gumi típusú poliszacharid (Kelsan S) szolgál. A poralakú permetezőszerek szilárd hordozójaként előnyösen szintetikus kovasavat (Aerosil 200) vagy nátrium-alumínium-szilikátokat alkalmazunk. Nedvesítő- és diszpergálószerként alifásaromás-szénhidrogének szulfonátjait, zsíralkoholok szulfátjait, ligninszulfonsavakat, alkil-benzolok vagy fenolok formaldehiddel alkotott kondenzátumait, szulfonált alkil-benzolok vagy szulfonált fenolok formaldehiddel alkotott kondenzátornak, illetve a fent felsorolt vegyületek alkáli- és alkáliföldfémekkel, vagy szerves bázisokkal képzett sóit használjuk. Előnyösen nátrium-ligninszulfonátot (Polifon O) és nátrium-diizobutil-naftalinszulfonátot (Tinovetin B) alkalmazunk. A találmány szerinti kompozíció előnye, hogy új, hatékony herbicid, akaricid és növényi növekedést szabályozó készítményekkel gazdagítja a jelenleg ismert peszticidek körét. A találmány szerinti kémiai eljárás módot ad a (I) általános képletű vegyületek egyszerű és gazdaságos előállítására üzemi méretekben. Legfőbb előnye, hogy a hidrolizálást káros mellékfolyamatokhoz nem vezető vizes közegben hajtjuk végre, katalizátor nélkül. A találmány szerinti eljárást és kompozíciót a következő kiviteli példákkal szemléltetjük anélkül, hogy oltalmi igényünket csupán a példákra korlátoznánk. A (I) általános képletű vegyületek előállítása : l. l. példa Keverővei, csepegtetőtölcsérrel visszafolyatóhűtővel, hőmérővel ellátott 1000 cm3-es lombikba bemérünk 300 g 10t%-os NaOH oldatot (0,75 mól NaOH). Ezután keverés közben 81,3 g (0,3 mól) 95 t%-os tisztaságú 2-klór-3,5-dinitro-benzo-trifluoridot adagolunk be. A hőmérsékletet 60 C°-ra emeljük és a reakcióelegyet 4 órán keresztül 60-65 °C-on kevertetjük. Eközben a vizes szuszpenzióból emulziót kapunk. Ezután a reakcióelegyet keverés közben szobahőmérsékletre (20-25 °C) Hűtjük és 1 óra alatt 0,82 mól HCl-nek megfelelő mennyiségű 37 t%-os sósavat adagolunk be intenzív keverés közben, egyenletesen. A kivált csapadékot szűrjük, vízzel mossuk és szobahőmérsékleten súlyállandóságig szárítjuk. A kapott termék 68,1 g 2-(trifluor-metil)-4,6-dinitro-fenol, tisztasága 94 t%. Az azonosítást gázkromatográfhoz kapcsolt tömegspektrométerrel végeztük. Kitermelés: 90%. Olvadáspont: 60-61 °C. 2. példa Keverővei, visszafolyatóhűtővel ellátott, 250 literes zománcozott reaktorba 60 kg vizet mérünk, majd keverés közben portölcséren keresztül 32,5 kg 2-klór-3,5-dinitro-benzo-trifluoridot adagolunk. Ezután a reakcióelegyet 75 °C-ra melegítjük és adagoló szivattyúval egyenletes sebességgel 65 kg, 20t%-os NaOH oldatot adagolunk be, miközben a hőmérsékletet 75-80 °C-on tartjuk. A reakcióelegyet további 3,5 órán keresztül 75-80 °C-on keverjük. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük és 1 óra alatt 9,5 kg 37 t%-os sósavat adagolunk hozzá egyenletes ütemben. A kivált csapadékot centrifugáljuk, vízzel mossuk és levegőn súlyállandóságig szárítjuk. A kapott termék 28 kg 2-(trifluor-metil)-4,6-dinitro-fenol, tisztasága: 94,3 %. Kitermelés: 92,4 % Olvadáspont: 60—61 °C Kompozíció előállítása : 3. példa 60 t%-os emulgálható koncentrátum (EC) 433 g 97 t%-os 2-(trifluor-metil)-4,6-dinitrofenol hatóanyagot feloldunk 40 °C-on 200 g izoforon és 25 g xilol elegyében. Az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük és 0,1 mikrométeres GAF szűrőn átszűrjük. A szűrlethez keverés közben 36 g Tensiofix B 7425 és 6 g Tensiofix LS emulgátort adunk. 4. példa 60 t%-os emulgálható koncentrátumok (EC) A 3. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy izoforon helyett ciklohexanont, xilol helyett aromatol oldószert alkalmazunk, emulgátorként pedig az alábbi táblázatban megadott anyagokat mérjük be: A B C Tensiofix AS 18 g — 10 g Tensiofix LS 24 gEmulsogen EL-12 g 25 g Sapoegenat T180-10 g-Sapoegenat T 500-20 g 7g 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
