190432. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagyfelületű aktív alumínium-oxid előállítására
1 190 432 2 A találmány tárgya eljárás nagyfelületű aktív alumínium-oxid por előállítására olyan céllal, hogy abból ismert formázó eljárásokkal aktív, nagyfelületű, porózus és/vagy nagyszilárdságú formatestek készüljenek, és berendezés a nagyfelületű aktív alumínium-oxid por üzemszerű folyamatos gyártására. A találmány szerint előállított termék és az abból előállított formatestek alkalmasak adszorpciós műveletek kivitelezésére, gázok és folyadékok szárítására, kromatográfiás célokra, felhasználhatók katalizátorként, katalizátor hordozóként, sav- és lúgálló töltetként, valamint tűzálló szigetelőtestek előállítására. A szakirodalomból számos olyan eljárás ismert, amelyek révén különböző alumínium-oxid módosulatokból és különböző mértékben hidratált alumínium-oxidokból nagyfelületű aktív alumíniumoxid port lehet előállítani. Ezekben az eljárásokban a kiindulási alumínium-oxidot különböző hőmérsékleten és változó ideig hőkezelik, hogy az alapanyag vízmentesítése, azaz - az adott szakmai területen elfogadott kifejezéssel - hőbontása által nagyfelületű aktív alumínium-oxidot kapjanak. A vízmentesités mértéke többnyire olyan, hogy a kapott aktív termék 0,5-15 m/m% víztartalmú. Ehhez eljárásoktól függően 550-1273 K közötti hőmérsékleten végzik a hőbontást. A hőbontott tennék fajlagos felületét, a formázás során felmutatott hidraulikus kötőképességét és ezzel a formatestek szilárdságát döntően a hőbontás hőmérséklete, ideje, az alkalmazott eljárás jellege és a kiindulási alapanyag szemcsemérete határozza meg. Különösen fontos, hogy a hőbontás során átmeneti termékként ne képződjék böhmit, mivel az a fajlagos felület nagyságát csökkenti és rontja a kötőképességet (Kirk- Othmer: Encyclopedia of Chemical Technology. 1963. 2. 49. o.). Ennek elkerülésére a kiindulási alapanyagot sokszor finom szemcseméretben alkalmazzák, de akkor az anyag adagolása jelent problémát. Nagyfelületű aktív alumínium-oxid előállítására kiindulási anyagként a legújabb szakirodalmi ismeretek szerint egyre inkább a Bayer-eljárás során keletkező alumínium-oxid-trihidrátot (timföldhidrát) alkalmazzák. Ennek oka az, hogy ez a köztitermék olcsó és megfelelő szemcsézeténél fogva gördülékeny, ami folyamatos üzemű adagolását problémamentessé teszi. Az alumínium-oxid-trihidrát hőbontása során nagy felületű chi, gamma, éta, kappa módosulatú aktív, erősen rácshibás alumíniumoxidok keletkeznek, feltéve, hogy a hőbontást rövid idő alatt ún. hőlökés révén vitelezik ki. Ilyen eljárást és annak kivitelezésére szolgáló berendezést ismertet a 3 021 195 sz. amerikai szabadalmi leírás, amely szerint a timföld-hidrátot alkalmas berendezésben forró füstgázzal hozzák forgó mozgásba, majd a gázból a szilárd terméket ciklonban leválasztják. Ehhez hasonló eljárást és berendezést ismertet a 2 227 804 sz. NSZK-beli szabadalmi leírás. Az eljárás során 773-1473 K között turbulens gázáramban 0,1-2 másodperc tartózkodási idő alatt bontják a Bayer eljárás szerinti timföld-hidrátot chi módosulatú, 300-330 m2/g fajlagos felületű aktiv alumínium-oxiddá. A szabadalmi leírás szerinti eljárás célszerűen rotációszimmetrikusan kiképzett kúpos berendezésben valósítható meg, amelybe a szilárd anyagot a felső kibővülő részben axiálisan préslevegővel injektálják be és a nagy hőmérsékletű füstgázt a készülék alsó elszűkülő részébe tangenciálisan vezetik be, a terméket pedig a készülék tetején tangenciálisan vezetik el. A szilárd anyag koncentráció a forró gázáramban 0,15 kg/m3 körüli érték. A termék szemcseméret-eloszlása megegyezik a kiindulási anyag szemcseméret-eloszlásával. Az ismert eljárások főbb hátrányai a következők. Mivel a kiindulási anyag heterogén szemcseeloszlású és szemcseméret változás a folyamat során nem következik be, az egyes szemcsefrakciók a készülékben különböző ideig tartózkodnak, bizonyos eljárásoknál a nagyobb szemcsék rövidebb ideig, a kisebb szemcsék hosszabb ideig. A hőbontás teljessé tételére éppen ennek az ellenkezője lenne kívánatos. Nagy szemcsék hőbontásakor fennáll továbbá annak a veszélye, hogy böhmit keletkezik, ami csökkenti a termék fajlagos felületének nagyságát és adszorpciós képességét. Az is hátrányos, hogy a terméket a további feldolgozáshoz, formázáshoz őrölni kell, hogy a formatestek kellő szilárdságúak legyenek, mivel az aprószemcsézet növeli a hidraulikus kötőképességet. Az ismert eljárásokban a hőbontás hőszükségletét rendszerint a forró, nagy hőmérsékletű gázok érzékelhető hője biztosítja. A gázok fajhője azonban kicsi, szemben a hőbontás nagy hőszükségletével, ezért, hogy a hőbontáshoz szükséges hőmérsékletet a szilárd anyag elérje a gázokban a sziláid anyag koncentrációját viszonylag kis értéken kell tartani. Ez a szükségszerűség azzal a hátránnyal jár, hogy a bontáshoz nagyobb készülék-teret kell választani a kielégítő tartózkodási idő biztosítására. A találmány célja az ismert eljárások hátrányainak a kiküszöbölése olyan műszaki intézkedések foganatosításával, amelyek lehetővé teszik, hogy a könnyen adagolható nagy szemcseméretű és heterogén szemcseméret eloszlású alumínium-oxidhidrátok szemcsefrakciói a hőbontásra használt készülékben azonos ideig tartózkodjanak, a folyamat során ne keletkezzék böhmit, a termék olyan szemcsemérettel keletkezzék, hogy további feldolgozásához ne legyen szükség járulékos őrlésre, és a folyamat kis készülék-teret igényeljen. A találmány szerinti eljárás azon az elméleti megfontolásokból és kísérleti tapasztalatokból származó felismerésen alapul, hogy a hőbontáshoz szükséges hő mennyiségét közvetlenül hőátadó felületektől és nem nagy hőmérsékletű gázok érzékelhető hőjéből célszerű elvonni. Ennek érdekében a szilárd anyagot viszonylag kis mennyiségű vivőgázzal, célszerűen levegővel, szűk járatokkal rendelkező kívülről fűtött készüléken nagy sebességgel átáramoltatjuk. Ezáltal a bontáshoz szükséges hőt elsődlegesen a nagy hőmérsékletű hőátadó fal közvetíti a szilárdanyag tartalmú közeggel konvekció, valamint sugárzás útján. Szűk járatok itt olyan térbeli geometriai kiterjedéseket jelentenek, amelyek legkisebb keresztmetszeti hosszmérete a járatok hosszméretének mintegy a százada vagy ennél kisebb és abszolút értékben 0,5 és 10 mm közötti érték. A legkisebb kereszt5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
