190416. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú 1-butén és 2-butén elválasztására C4-szénhidrogén-frakcióból
1 részébe tápláljuk be. Ezzel az oszloppal a vizet távolítjuk el a gázból. Az oszlopot 3,37 bar fejnyomás, ill. 37 'C fejhőmérséklet mellett üzemeltetve olyan 1-butént kapunk, amelynek összetételét a 4. 5 táblázat mutatja és amely lényegében vízmentes. A tiszta 1-butén 7,65 kg/h sebességgel távozik az oszlop aljáról a 17 vezetéken keresztül. Az alkalmazott poláros oldószer vízmentes dimetil-formamid, amelyhez 0,1 t% nitro-benzolt és 10 0,05 t% nátrium-nitritet adunk. _ 190 416, .. 2 4. táblázat Gázösszetételek sú!y%-ban összetevők Kiindulási C4 szénhidrogénelegy az 1 vezetékből Gázelegy az 5 vezetékből 2-butén izomérelegy a 10 vezetékből 1-butén a 17 vezetékből izo-bután 5,8 — —n-bután 21,6 1,4 2,6 0,17 1-butén 37,4 50,82 1,9 99,17 izo-butpn 0,1 0,14 0,0 0,21 transz-2-butén 19,7 26,8 57,7 0,35 cisz-2-butén 13,2 17,9 36,8 0,10 1,3-butadién 1,5 2,0 0,8 85 ppm metil-acetilén 0,6 0,8 0,0 2 ppm etil-acetilén 0,1 0,14 0,2 1 ppm 100,0 100,0 100,0 100,0 ciós oszlop középső részébe vezetjük. Az extraktiv desztillációt úgy hajtjuk végre, hogy az oszlop tetején a nyomás 3,3 kg/cm2, a hőmérséklet 37 °C, az oszlop aljának hőmérséklete pedig 145 *C legyen; a felhasznált poláros oldószert 60 kg/h sebességgel tápláljuk be és olyan állandó áramlási sebességet tartunk fent, hogy a folyadék reflux 8 kg/h legyen. Az oszlop tetejéről az alkadiénektől és alkinoktól lényegében mentes 1-butént nyerjük ki. Az így kapott 1-butén teljes mennyiségét a 30 tálcás második desztillációs oszlop (D) középső 2. példa A 2. ábrán feltüntetett berendezés alkalmazásával az alábbi kísérletet hajtjuk végre. Az 5. táblázatban közölt összetételű kiindulási anyagot 22,5 kg/h tömegsebességgel a 100 tálcás A-l jelzésű első desztillációs oszlop középső részébe tápláljuk be az 1 vezetéken keresztül. Az extraktiv desztillációs műveletben az oszlop tetején mért nyomás 3,57 bar, az ugyanitt mért hőmérséklet 45 °C és az oszlop fenékhőmérséklete 139 °C ; az alkalmazott poláros oldószert 225 kg/h tömegsebességgel tápláljuk be és 22 kg/h refluxot tartunk fenn. A kapott gázelegy összetételét az 5. táblázat mutatja. Ezt a gázt 16,4 kg/h tömegsebességgel az első sztrippelő oszlop tetejéről vezetjük el. A kiindulási elegyben levő butánok eltávolítása ebben a lépésben közel teljes. Az 5 vezetéken át elvezetett gázt a 100 tálcás, B-l jelzésű második extraktiv desztillációs oszlop középső részébe tápláljuk be 16,4 kg/h tömegsebességgel. Az extraktiv desztillációs művelet paraméterei: nyomás az oszlop tetején 3,37 bar, hőmérséklet az oszlop tetején 40 °C, hőmérséklet az oszlop alján 150 °C; az alkalmazott poláros oldószert 110 kg/h tömegsebességgel juttatjuk be az oszlopba, 16 kg/h tömegsebességű folyadék-refluxot tartunk fenn. A kapott 1-butén és 2-butén elegye lényegében 35 mentes az alkadién- és alkin-szénhidrogénektől; ezt 3 a gázelegyet az oszlop tetejéről 15,3 kg/h tömegsebességgel vezetjük el. A kapott l-butén/2-butén elegy teljes mennyiségét a 100 tálcás, C jelű első desztillációs oszlop 40 középső részébe vezetjük. A desztillációs művelet paraméterei : refluxarány = 9, az oszlop tetején uralkodó nyomás 3,37 bar, a hőmérséklet ugyanitt 37 °C. A kapott 2-butén összetételét az 5. táblázat mutatja. A 2-butént fenéktermékként 7,2 kg/h tömegsebességgel a 15 vezetéken keresztül távolitjuk 45 el. Az oszlop tetejéről 8,0 kg/h sebességgel az 1-butént vezetjük el. Az így kapott 1-butén teljes mennyiségét a második desztillációs oszlop (D) középső részébe vezetjük és 3,37 bar felső nyomás és 37 °C felső hőmér- 50 sékleti érték mellett desztillációt hajtunk végre. A desztillációs művelet eredményeként nagytisztaságú 1-butént kapunk, amelynek összetételét az 5. táblázat mutatja és amely lényegében véve vízmentes. Ezt a terméket az oszlop aljáról a 17 vezetéken ál távolítjuk el. Az alkalmazott poláros oldószer vízmentes dimetil-formamid, amelyhez 0,1 súly% nitrobenzolt és 0,05 súly% nátrium-nitritet adunk. 6
